钒及化合物广泛应用于冶金、化工、医疗、能源等领域。五氧化二钒是重要的钒化合物之一,是制备钒基合金、钒系合金、钒电池和催化剂的基础原料。我国提钒产品以纯度为98%左右的工业五氧化二钒为主。随着钒应用领域的扩大,新材料及钒电池等行业对高纯钒产品(99%以上)的需求不断增加。本文在文献资料研究的基础上,本着高效、经济的原则,针对陕西商洛地区石煤提钒生产的多聚钒酸铵产品(95.41%),进行深度净化制备高纯五氧化二钒的实验研究,确定了工艺路线和工艺条件,研究成果对提高陕南地区钒产业经济效益有重要的应用价值。主要研究内容如下:(1)以石煤酸性浸出制备的多聚钒酸铵为原料,采用直接碱溶除铁→净化除硅、磷→碱性沉钒→煅烧→高纯五氧化二钒的技术路线。较采用工业五氧化二钒原料制备高纯五氧化二钒,流程短,经济高效;(2)多聚钒酸铵采用氢氧化钠溶液碱溶除铁工艺。实验结果表明,将固液比为1:4的多聚钒酸铵产品50g溶解在质量分数为7.5%的氢氧化钠溶液中,在90℃的条件下,搅拌反应2h,进行沉淀铁离子,可有效脱除铁离子,除铁率能达到92%以上。固液分离后,滤液进一步进行除杂净化。(3)除铁净化后的富钒液采用氯化镁深度净化除硅、磷。进行了氯化镁加入量、反应时间、pH值、反应温度和静置时间等因素对除杂率及钒损失率的影响实验。结果表明:加入质量分数为20%的MgCl2 10m L,控制溶液为弱碱性,在初始pH值为9.5、反应温度60℃、反应30 min条件下。可有效去除溶液中的硅、磷等杂质,脱除率可达到96%以上。(4)偏钒酸铵结晶及高纯五氧化二钒制备。通过实验,考察了偏钒酸铵生成过程的反应时间、铵盐加入量、反应温度、溶液初始pH值、静置时间等因素对偏钒酸铵晶体形成过程的沉钒率的影响。最佳沉钒工艺条件为:反应时间1 h、加铵系数K=1.4、反应温度90℃、初始pH值为8.8~9.2之间、搅拌转速为300 r/min。沉钒率99%以上。沉钒得到的偏钒酸铵产品在马弗炉中550℃煅烧处理2 h,得到的五氧化二钒产品,粒度均匀,纯度达到99.64%。(5)在实验基础上确定了高纯五氧化二钒的制备工艺流程,工艺环保、易于实现工业化生产。