【摘 要】
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进入21世纪,矿产资源的供需矛盾日益突出,海底热液形成的多金属硫化物堆积体富含铜、锌、金、银等多种有用元素,约达6×10~8t,是重要的海底战略性关键矿产资源[1]。习近平总书记指出:“二十一世纪,人类进入了大规模开发利用海洋的时期。”然而深海热液是一个黑暗、高压、高温、高盐、酸性、还原性的特殊环境,因此研制出适用于深海环境的原位全固态传感器是亟待攻克的难题。任何电化学系统中,参比电极都是十分关键
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进入21世纪,矿产资源的供需矛盾日益突出,海底热液形成的多金属硫化物堆积体富含铜、锌、金、银等多种有用元素,约达6×10~8t,是重要的海底战略性关键矿产资源[1]。习近平总书记指出:“二十一世纪,人类进入了大规模开发利用海洋的时期。”然而深海热液是一个黑暗、高压、高温、高盐、酸性、还原性的特殊环境,因此研制出适用于深海环境的原位全固态传感器是亟待攻克的难题。任何电化学系统中,参比电极都是十分关键的元件,然而传统的参比电极多存在不耐高温高压,易堵塞,易碎,化学稳定性差等问题,因此固态参比电极是全固态传感器设计开发的关键。基于目前海洋全固态传感器的研究现状,本课题主要研究内容如下:（1）采用高温固相法及砂磨等制备工艺,合成锆掺杂的钙钛矿（Zr-LLTO）快离子导体。通过SEM,XRD,复阻抗谱等对快离子导体进行结构及性能的表征。结果表明所制得的快离子导体结构致密,室温下总离子导电率高。将快离子导体制作成全固态参比电极,通过电化学系统进行循环伏安测试以及在不同的p H缓冲溶液中进行电势测定。数据表明该电极稳定性好,电极反应具有可逆性、重复性。为进一步探究超临界环境对电极性能的影响,在400℃,35MPa的环境下处理3h,发现结构优化,电导率进一步提高,依然具有良好的稳定性和可逆性、重复性。（2）采用硫代乙酰胺缓慢水解的原理在100℃,0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液中直接硫化制得的Ag/Ag2S电极。通过SEM,EDS等表征电极结构,发现电极硫化程度高,膜与基体结合紧密。通过电化学系统测试电极在不同浓度的硫离子溶液中的电势响应,发现该电极响应迅速,灵敏度高,检测范围宽。为了进一步探究高温高压对电极的影响,同样进行了超临界处理,发现电极的膜几乎没有发生变化,依然具有良好的稳定性、灵敏度及较宽的检测范围。（3）将所制得的Zr-LLTO固态参比电极分别与Ag/Ag2S电极,金汞齐微电极,分别组装成硫离子全固态传感器;与Ir/Ir O2电极进行配对,组装成全固态p H传感器。通过数据显示,Zr-LLTO固态参比电极比商用的Ag/Ag Cl电极更适用于高浓度的硫离子溶液检测。具有灵敏度高,稳定性较好,检测范围宽等特点。而所制备的全固态p H传感器电极在不同p H的缓冲溶液中响应迅速,电势平稳,灵敏度与理论值接近。基于Zr-LLTO固态参比电极与不同的工作电极结合制备的全固态传感器在深海等恶劣环境下有良好的应用前景。
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