高强大伸长涤纶工业丝的制备及性能研究

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本文分析阐述了差别化涤纶工业丝的发展现状和前景,研究的重点是在已有的涤纶工业丝制备基础上,为满足客户需求,对生产工艺进行改进创新,开发制备出一种高强度、大伸长、低收缩率的涤纶工业丝,该产品可以直接应用于水处理过滤膜的支撑层。论文主要从聚酯切片的固相聚合工艺、纺丝工艺和纤维性能等方面着手,深入探究了固相聚合过程中反应温度、反应时间及纺丝过程中熔融温度、热辊速度和温度等因素对纺丝生产的影响,以进一步完善固相聚合、纺丝等过程的生产条件。实验依托浙江海利得新材料股份有限公司省级企业研究院的生产装置、物性检测室、化学分析室的相关测试设备,对水处理用涤纶工业丝生产过程中的固相聚合和熔融纺丝部分进行了研究,通过优化工艺参数,实现水处理用涤纶工业丝的生产。研究表明:利用连续式固相聚合设备对特性粘度低的纤维级聚酯切片进行固相聚合制备得到特性粘度高、含水率和端羧基含量低的聚酯切片。论文重点研究了固相聚合反应温度和时间对特性粘度的影响,研究结果表明,随着温度的增加,特性粘度呈现上升的趋势;随着反应时间的延长,特性粘度也呈现逐渐增加的趋势。综合考虑成本因素,优化固相聚合工艺为:结晶化段温度为160-170℃、停留时间为1-2 h,预结晶段温度为210-220℃、停留时间为3-4 h,反应段温度为210-220℃和停留时间为30-50 h。在上述优化聚合工艺条件下,制得聚酯切片特性粘度由0.675 dL/g增加至1.03-1.18 dL/g,含水率由0.04%下降到0.015%,端羧基含量由24%降低到12%。采用X射线衍射测试聚酯切片在固相聚合反应后的结晶度为60-63%。采用差示扫描量热仪和毛细管流变仪对固相聚合的切片进行非等温结晶动力学和流变性能测试。结果表明:升温速率从5℃/min升高到40 ℃/min,结晶峰往高温方向移动,而且结晶峰变宽。Jeriomy法分析表明,在不同的升温速率下,固相聚合聚酯切片的Avramin指数n为2.0-2.6,推测结晶过程均相成核和异相成核同时存在。流变分析结果表明,在剪切粘度为200-10000s-1范围内,熔体表现出剪切变稀行为,而且非牛顿指数小于1。当剪切速率为200s-1时,粘流活化能为71.78 kJ·mol-1;当剪切速率为1691.66s-1时,粘流活化能为36.57 kJ·mol-1,这说明粘流活化能随剪切速率升高而降低,因此熔体在高剪切速率下对温度依赖性增强,这对纺丝过程中温度控制具有重要的参考价值。以高粘聚酯切片为原料,通过熔融纺丝制备涤纶工业丝,研究了熔融温度、纺丝拉伸比、拉伸定型温度等因素对纤维性能的影响。采用纤维强伸仪、X射线衍射、烘箱等测试了纤维的力学性能和热学性能。结果表明:熔融温度对可纺性影响较大,适当增大纺丝拉伸比有利于提高纤维的断裂强度,定型温度对纤维的干热收缩率有着决定性的影响。最终优化的工艺条件为:挤出温度290-300℃,纺丝速度为450-2600 m/min,拉伸定型温度230-240℃,上述工艺制备的纤维性能如下:纤维纤度为467-9 dtex,断裂强度≥7.0 cN/dtex,断裂伸长率为24-2%,干热收缩率为4.9%,优等率在95%以上,满足客户对高强度、大伸长、低收缩率性能要求,产品已销往欧洲著名膜公司,取得了良好的经济效益,市场前景广阔。
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