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因橄榄石型LiFePO4正极材料具有工作电压高、比容量大、无毒性、对环境友好、安全稳定以及价廉等优点,近年来受到众多科研工作者的广泛关注和深入研究,并被视为最具发展潜力的锂离子电池正极材料。但是纯相LiFePO4正极材料的本征电子电导率和锂离子扩散系数极低,不能单独使用,常常需要通过体位掺杂或包覆改性,来改善LiFePO4的电化学性能。本文分别采用高温固相法、微波法、高温固相-微波结合法制备LiFePO4正极材料。通过优化制备工艺以及探讨适宜的碳包覆工艺,以提高LiFePO4的电子电导率和锂离子的扩散系数,并结合电学性能、物理性能及材料形貌等表征测试手段对材料的电化学性能做了较详细的研究。1、通过高温固相法制备了LiFePO4和LiFePO4/C复合材料,考察了不同锂源、不同焙烧温度、不同焙烧时间、不同烧结压力对材料电化学性能、表面形貌、晶体结构的影响,并确定了最佳的制备工艺条件。同时探讨了不同碳源、不同碳包覆方式以及不同碳包覆量对材料的电化学性能、形貌结构、振实密度的影响,并确定了最佳的碳包覆工艺。即：以Li2CO3为锂源；以蔗糖为碳源；焙烧温度720℃；焙烧时间10h；升温速率10℃/min；前驱体烧结阶段采用负压烧结,烧结压力为-0.09MPa；二次碳包覆碳量为3%时,产品的首次放电比容量为160.3mAhg-1,20次循环后放电比容量为152.4mAhg-1,容量保有率为95.1%。2、针对多模腔微波炉特性,设计了相关实验,确定了微波功率、微波烧结时间与烧结温度的关系。实验发现,微波间歇烧结比连续烧结更有利于改善材料的电化学性能,防止产品的过烧结。当微波功率为500W,烧结7min,休息2min,再烧结7min制备的材料的首次放电比容量为93.99mAhg-1,20次循环后放电比容量为83.68mAhg-1,容量保有率为89%；当碳包覆量为8%时,材料的首次放电比容量为102.23mAhg-1,20次循环后放电比容量为97.46mAhg-1,容量保有率为95.3%。3、在前两种合成方法工艺优化的基础上,进一步考察了高温固相-微波结合法制备材料的电化学性能、表面形貌和晶体结构,并探讨了不同碳包覆方式以及不同碳包覆量对材料的电化学性能、形貌结构、振实密度的影响,最终确定了最佳的合成制备工艺,其材料的振实密度为1.27g/cm3,首次放电比容量达到124.6mAhg-1,20次循环后仍有112.3mAhg-1,容量保有率为90.1%。