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本论文主要研究了W(Mo)/S/Cu(Ag)原子簇聚合物和含氮杂环配聚物的合成与晶体结构。采用溶剂热一步合成法制备了2个三维W(Mo)/S/Cu簇合物和2个三维配位聚合物,又用常温扩散法得到了3个一维W/S/Ag簇合物,并研究了其中3个聚合物的荧光性能。分别如下：(1)[WS4Cu4(CN)2(4-bpt)].(4-bpt=3,5-二吡啶-4-氨基-1,2,4-三唑)(2)[MoS4Cu4(CN)2(4-bpt)·CH3CN]n(3){[W3S12Ag3][Sm(DMF)(DMSO)7]}n(4)([W3S12Ag3][Er(DMF)(DMSO)7]}n(5){[W3S12Ag3][Dy(DMF)4(DMSO)4]}n(6)[Cu2(SCN)(4-bpt)]n(7)[Zn(C7H5N2)2·H2O]n(C7H5N2=苯并咪唑基)1.探讨了多齿含氮配体配位方式的复杂性对簇合物结构的影响。采用溶剂热一步合成法,4-bpt(4-bpt=3,5-二吡啶-4-氨基-1,2,4-三唑)作为三齿连接器,与多一个面的飞轮型簇结构单元[MS4Cu4]2+(M=W,Mo)建造了两个具有超大微孔道结构的三维Mo(W)/S/Cu原子簇聚合物1和2,其中空隙率分别为53.5%、48.1%,对其进行了元素分析、红外和紫外可见光谱表征,并研究了簇合物的荧光性质。2.探讨银源中阴离子对簇合物结构的影响,以前驱体Ag(dmpymt)(Hdmpymt=4,6-二甲基-2-巯基嘧啶)为起始原料,在大型平衡阳离子的调控下合成了2个1：2阶梯链型和1个直链型的W/S/Ag簇合物3-5,对其进行了元素分析、红外和紫外可见光谱表征。3.采用溶剂热一步合成法,将呈V型连接方式的配体(苯并咪唑、4-bpt)与过渡金属化合物反应合成2个三维聚合物6和7,通过配体在自组装过程中空间构型的改变,成功的得到结构新颖的配位聚合物,对其进行了元素分析、红外和紫外光谱表征,并分析了聚合物6的荧光性能。