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聚乙烯醇(PVA)胶棉是聚乙烯醇经发泡固化制备的一种海绵状制品,被广泛用于家用保洁领域。目前嘉兴捷顺旅游制品有限公司采用以淀粉为成孔剂的PVA胶棉生产工艺进行胶棉工业化生产,但是淀粉的使用会导致成本提高、耗水量大、水体富营养化及PVA胶棉发霉等。本课题是由嘉兴捷顺旅游制品有限公司提出,希望用新的生产工艺替代淀粉为成孔剂的PVA胶棉生产工艺。课题组前期完成了无淀粉PVA胶棉发泡工艺大孔型PVA胶棉工业生产的工艺开发及小孔型PVA胶棉的实验室研究工作。但在无淀粉小孔PVA胶棉小试工艺中试放大时,其注模液粘度增加过快,最多只能实现6个模具的注模,无法实现大规模生产。因此控制注模液粘度增加过快是实现无淀粉小孔PVA胶棉工艺大规模生产的前提。本文通过对原无淀粉小孔配方PVA胶棉注模液粘度快速增加原因的分析,发现小分子醇缩醛混合液代替甲醛作为固化剂或以弱酸G代替盐酸作为催化剂,可有效控制注模液粘度的变化。其中弱酸G作为催化剂的工艺,成功实现了无淀粉小孔PVA胶棉发泡工艺中试试验,制得的PVA胶棉具有与捷顺公司原淀粉工艺所得产品相当的性能和表观形貌。(1)通过与以淀粉为成孔剂的小孔PVA胶棉工艺对比,分析了原无淀粉小孔配方PVA胶棉注模液粘度快速增加(注模液温度60℃,储存8 min内,粘度由1250 mPa·s增加到50000 mPa·s)的原因。原无淀粉小孔PVA胶棉工艺中PVA浓度、甲醛浓度、盐酸浓度对比淀粉工艺基本上都增加了一倍,这使得其缩醛反应速率快速增大。在注模液温度60℃,储存40 min内,无淀粉小孔PVA胶棉注模液的缩醛度从28.3%增加到42.6%;而以淀粉为成孔剂的小孔PVA胶棉注模液的缩醛度从5.9%增加到18.8%。快速缩醛反应使PVA分子链上生成的疏水六元缩醛环结构增多,造成注模液中不溶物含量增大,导致聚合物运动能力降低,从而使注模液粘度快速增大。(2)探索了无淀粉小孔PVA胶棉注模液粘度的控制方法。通过在原无淀粉小孔PVA胶棉工艺配方中,采用小分子醇缩醛混合液代替甲醛作为固化剂或以弱酸G代替盐酸作为催化剂,均能降低注模液粘度的增加速率。在注模液温度60℃,储存40 min内,前者注模液粘度从1250 mPa·s增加到23700 mPa·s。后者注模液粘度从1250 mPa·s增加到23200 mPa·s。二者的注模液完全都可以在相当长时间内完成注模。小分子醇缩醛混合液通过水解平衡缓慢释放甲醛,控制注模液中甲醛浓度,从而减缓其缩醛反应速率。弱酸G是通过降低酸强度,减少注模液中质子化甲醛C+H2OH中间态的形成,从而减缓其缩醛反应速率,达到对注模液粘度的良好控制。(3)确定了无淀粉小孔PVA胶棉优化配方小试制备工艺。采用小分子醇缩醛混合液为固化剂制备的小孔PVA胶棉产品表面出现破皮,而以弱酸G为催化剂小试工艺制备的无淀粉小孔PVA胶棉(固化温度60℃、固化时间33 h)具有与捷顺公司原淀粉工艺所得产品相当的性能和表观形貌(硬度12 N、吸水率975%、软化时间140 s、干缩比9.7%、表观密度66 kg/m3、抗拉强度0.35 MPa)。(4)完成了无淀粉小孔优化配方中试放大实验。以弱酸G为催化剂的无淀粉小孔PVA胶棉优化配方能够有效控制注模液粘度变化,在注模过程中实现了45个胶棉的100%注模。中试PVA胶棉产品同样具有与捷顺公司原淀粉工艺所得产品相当的性能和表观形貌(硬度12.5 N、吸水率950%、软化时间136 s、干缩比9.5%、表观密度68.5 kg/m3、抗拉强度0.35MPa)。目前公司正在进行工业化大生产的设备定制,一旦设备到位,本中试工艺将进入大试阶段。