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微尺度结构的研究与发展涉及到三个关键方面：组装与合成、性能表征、应用开发。本论文在综合考虑这三方面因素的基础上，把溶液相合成的方法拓展到新颖、特殊微结构的制备及生长，通过化学手段对层状无机纳米结构生长的控制实现了几种纳米尺度结构组装设计思想，发展了溶液相化学合成的方法，具体内容如下： 1．利用表活剂分子在固液界面的自组装低温水热制备层状无机纳米结构。 利用表活剂AOT在固液界面的自组装辅助合成层状无机纳米结构及控制其生长。首先，我们发展了一种利用表活剂AOT在固液界面的自组装辅助合成单晶ZnO纳米六角盘的阵列的方法。然后，我们又拓展出了一种分子裁剪法制备羟基化合物纳米带。这两种方法具有低成本、简单方便等突出优点，为我们合成其他的纳米带材料提供了有益的借鉴。 2．从二维层状纳米结构到二维纳米网格：一种新颖的硫代硫酸自分解法制备FeS2纳米网格。 通过简单的硫代硫酸盐自分解过程制备了二维纳米网格。以半导体材料FeS2为例，我们证明了这种复杂的几何形状的纳米材料可以经由该溶液法制备出。这个方法的实现是基于产物晶体自身的各向异性生长特性，以及生长出稳定硫代硫酸盐层状前驱物。XRD、TEM、FESEM和XPS等研究结果证明我们的设计思想是合理的及可实现的。紫外-可见吸收光谱表明制备的FeS2纳米材料带间隙为5.64eV，预示其在太阳能转化方面的潜在应用。这个简单的方法可以应用于合成其他硫化物纳米网格。 3．从二维层状纳米结构到中空半球壳纳米结构：一种新颖的动态软模板法制备In2S3纳米半球壳。 设计并合成In2S3纳米半球壳结构，并对其性质及组分进行了一定的研究。研究表明，In2S3纳米半球壳可以作为良好的催化剂载体。通过简单的填装过程制得In2S3-Ag复合催化剂。在NO电化学催化氧化过程中，In2S3-Ag复合催化剂体现出良好的催化效果。我们有理由相信，纳米半球壳结构在传感技术，医学诊断及催化等方面将有更广阔的应用价值。 4．低温水热制备钼酸盐化合物纳米线束。