本论文对叔丁醇氧化制甲基丙烯醛的钼钴铁铋基多组分复合氧化物催化剂进行了研究，探讨了不同制备方法及Co、Fe、Bi、Cs含量等条件变化对催化剂性能的影响。研究发现：采用沉淀法制备催化剂，Cs的最佳含量为0.5，且不能被同族的K取代。合适的共沉淀溶液pH值为3～4、母液浓度为0.50g/ml。采用溶胶-凝胶法制备催化剂，最佳配体为柠檬酸，用量为柠檬酸/(钼+钴+铁+铋)的摩尔比为0.5，且最佳配方为Mo12Co5.5Fe2.5Bi1.8Sb0.3Pb0.2Yb0.1Cs0.5，此时MAL选择性达到89.4％，较沉淀法提高了近2个百分点。 利用H2-TPR、TEM、BET、XRD等表征测试手段对焙烧条件影响催化剂性能的原因进行了分析。研究发现，随着焙烧温度的提高或焙烧时间的延长，催化剂晶粒长大、比表面积降低，同时组分之间的协同作用降低，使得反应活性下降，而MAL选择性则是先升高、后下降；并且随着焙烧气氛中氧含量的增加，催化剂的比表面积降低，氧化程度增加，其氧化能力也得到提高，使得反应活性升高、同时MAL选择性也得到提高。 采用小试最佳配方对催化剂进行了放大试验，测试结果表明制备的催化剂性能与小试结果接近。在催化剂成型过程中，成型助剂C对催化剂性能影响较小，同时催化剂侧压强度随C加入量的增大而增大，只是增大量较少。综合考虑，选择合适的助剂C的加入量为0.5 wt.％。