论文部分内容阅读
标准物质，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值，其分离、制备技术一直都是学者关注的研究热点。目前，我国标准物质的自主研发和生产能力，还远不及欧美等发达国家，尤其是环境有机污染物标准物质系列，严重制约了我国环境监测工作的开展。为此，加快环境有机标准物质制备技术的开发研究十分必要和迫切。本论文是国家863课题“典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术”（2006AA09Z164）研究内容的一部分。基于我国环境有机污染物标准物质研发现状，利用高效液相色谱分离、制备5种有机磷农药、双酚A、壬基酚标准物质，并对制备的标准物质进行定值研究。研究成果如下：采用波长为210nm、甲醇：水(70:30, v/v)作为流动相、流速为1.0mL/min等梯度洗脱条件，分离化工产品中的5种有机磷农药（氧乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷）。精密度高。最小检出限在1.05ng～42.72ng之间。在波长为210nm、流速为4.0mL/min条件下，以甲醇：水(70:30, v/v)为洗脱系统进行梯度洗脱，制备标准物质：氧乐果：（725.41±3.87）μg/mL（纯度：97.62%；体积：1.64mL）；敌百虫：(3264.15±35.63)μg/mL（纯度：98.40%；体积：2.80mL）；敌敌畏：(53.59±1.55)μg/mL（纯度：99.39%；体积：6.64mL）；马拉硫磷：(45.51±1.46)μg/mL（纯度：99.45%；体积：4.50mL）；甲拌磷：(40.04±1.42)μg/mL（纯度：99.66%；体积：10.40mL）。建立的5种有机磷农药标准物质的高效液相色谱定值方法，重复性良好。纯度均达标准物质要求。经F检验，此5种标准物质均匀性良好。在95%置信区间内，制备的氧乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷标准物质在25℃、4℃、-25℃保存条件下稳定。敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷标准物质建议在低于4℃条件下保存。在波长为210nm、流速为4.0mL/min条件下，以甲醇：水(90:10, v/v)为洗脱系统进行梯度洗脱，制备标准物质：双酚A：（41.48±1.20）μg/mL（纯度：97.62%；体积：4.62mL）；壬基酚：(74.20±1.06)μg/mL（纯度：97.62%；体积：3.48mL）。建立的双酚A、壬基酚标准物质的高效液相色谱定值方法，重复性良好。纯度均达标准物质要求。经F检验，双酚A、壬基酚标准物质均匀性良好。在95%置信区间内，制备的双酚A标准物质在25℃、4℃、-25℃保存条件下是稳定的，壬基酚标准物质建议在低于4℃下保存。