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钨、钼元素广泛存在于地质岩石、土壤及水系物中,是区域化探过程中经常采集的信息。钨钼元素在金属冶炼、工业制造中发挥着重要的作用,同时这两种元素及其化合物均属于重金属,对人体具有一定毒性,尤其是水系物中的重金属,容易在人体内蓄积,对人体健康造成一定威胁。基以上两个重要的方面,有必要确定一种简便、快速、准确的定量、定性的检测手段。本文通过对相关文献的梳理以及现有检测技术手段的筛选,确定以电感耦合等离子光谱法对土壤及水系物中钨、钼元素含量进行测定。对方法中涉及的多种影响因素进行研究,确定最佳实验方案,最后对实验方法及过程的不确定度进行分析,以此确定方法的可行性。本文首先对样品进行单摆加工工艺的筛分,获得样品满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。通过对谱线波长、射频功率、观测高度、载气压力、等条件的优化,确定了ICP-AES法测定钨和钼元素最佳的仪器工作条件为:射频功率1150W,载气压强0.2MPa,垂直观测高度15mm,积分时间7s,稳定时间5s。以土壤GBW07403、GBW07405、GBW07406和水系标准物质GBW07304a、GBW07305a、GBW07406为实验对象,确定了土壤及水系物中钨、钼元素的溶矿方法为氢氟酸10mL-盐酸10mL-硝酸5mL-高氯酸1mL四酸联合溶矿,用1:1盐酸和水的浸酸提取的方式。通过将四酸溶矿法与催化极谱法获得的测定数据进行比较,证明ICP-AES法对W,Mo的快速测定得到的结果在参与合量计算中得到的结果符合误差要求,其方法可行,数据可信、结果稳定可靠。进一步对四酸溶矿ICP-AES法的不确定度进行分析,证明ICP-AES与经典催化极谱法相比具有结果更稳定、操作流程短、快速,大大降低了实验室的生产成本、提高了生产效率,使实验报告的发出更快速,故得出此方法可行。对样品测定的不确定度进行分析,得出由标准带来的相对不确定度Urel(v)为0.007682,另外W的不确定度包括:仪器造成的不确定度为0.004,合成不确定度为Uc(xi)W为0.00938,扩展不确定度为0.0188;Mo W的不确定度包括:仪器造成的不确定度为0.008,合成不确定度为0.0116,扩展不确定度为0.0233。不确定分析结果满足《化学分析中不确定度的评估指南》要求。综上所述,本文确定的ICP-AES法满足实验要求,在同等的质量控制体系中能提高工作速度,结果可信度高并完全符合地质质量控制体系。对于今后土壤物和水系物中钨、钼元素的检出具有一定的实践意义。