三维大孔结构二氧化铅电极的制备与性能研究

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本文利用恒电位电沉积法,调节电位控制二氧化铅晶粒的生长速度和析氧过程中氧气析出量,使二氧化铅在气泡模板的空隙间发生电沉积,制备出具有三维大孔结构的二氧化铅电极,提高二氧化铅电极的反应活性表面积。确定了制备三维大孔结构二氧化铅电极的最佳工艺条件:反应电压为5V,反应时间为50s。使用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射仪(XRD)对三维大孔结构二氧化铅镀层进行了表征,结果表明,该电极具有明显的孔状结构,与普通平面二氧化铅电极相比其表面更加细致均匀,晶粒尺寸大幅减少至5.4nm。电极在1mol/L硫酸钠溶液中,电流为100mA/cm~2时的析氧过电位为1.74V。电化学活性表面积实验测得该电极的总比表面积为0.08099 C/cm~2,内比表面积为0.07632 C/cm~2约为普通平面结构二氧化铅电极的三倍。探究了三维大孔结构二氧化铅电极的超级电容器性能,在0.5mol/L的硫酸溶液中,循环伏安曲线表明,其氧化还原峰值约为普通二氧化铅电极组成超级电容器的三倍。交流阻抗谱图表明,三维大孔结构二氧化铅电极的半圆弧小于普通平面二氧化铅电极,其电荷转移电阻值为34.64?/cm~2。通过恒流放电曲线计算了三维大孔二氧化铅电极组成超级电容器的比电容值与比能量值,放电电流密度为1.0A/g时下其比电容值可达195.65 F/g,在0.2A/g时比能量值可达69.56Wh/kg、其比电容值和比能量值明显高于普通二氧化铅电极组成的超级电容器。探究了三维大孔结构二氧化铅电极降解结晶紫的最佳工艺条件为:电流密度30mA/cm~2,结晶紫初始浓度为30mg/L,初始pH为4,支持电解质硫酸钠浓度为0.20mol/L,在该工艺条件下电催化降解结晶紫溶液120min,颜色去除率可达95.72%,COD去除率达66.93%,其降解过程均符合一级反应动力学规律,电极催化活性良好。
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