农药在农业的病、虫、草害防治中必不可少，随着高残留、高毒的有机氯和有机磷农药的禁用，“新型”农药不断被开发并大量投入使用，长期、大量施用的农药中相当一部分通过沉降、地表径流等进入水环境，引起水环境污染、水生生态系统破坏等一系列问题。本论文针对中国常用的103种农药，建立其在表层水和沉积物中灵敏、准确、快速的同时分析方法，应用于福建九龙江口及厦门海域水环境污染状况的连续监测，并根据调查结果，对目标农药的水环境复合污染及其生态风险进行初步评价。主要研究内容和结果如下： (1)表层水及沉积物中103种农药的同时分析方法 分别建立了87种农药的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法和16种农药的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS-MS)检测方法；优化了河水和海水样品中目标农药的液-液萃取方法与固相萃取方法。采用内标法和替代物法进行数据质量控制，方法检出限在0.1～6.6ng/L之间，加标回收率在60％～120％之间，标准偏差(RSD，n=4)在0.01～9.7％之间。采用乙腈为萃取溶剂，以高速均质和超声波辅助萃取、Carb-NH2柱净化，建立了表层沉积物中88种农药残留的同时分析方法，方法检出限达到0.01～2.1μg/kg(干重)，加标回收率和相对标准偏差分别为72.8％～118.9％和0.1％～10.3％。方法具有快速、灵敏、准确的特点，能够较好地满足水环境中痕量农药的分析要求。 (2)九龙江口及厦门西海域水环境中目标农药的污染状况调查 运用建立的表层水和沉积物中多种农药的同时分析方法，于2007年12月(枯水期)和2008年5月(丰水期)对九龙江口及厦门西海域表层水和沉积物中103种农药的污染状况进行了两次监测。结果显示：总计检出59种农药；除传统的有机氯、有机磷农药以外，酰胺、苯胺、氨基甲酸酯类、唑类和菊酯类等农药也被广泛检出；各站位表层水在枯水期检出农药总量范围为35.9～470.0ng/L，丰水期为43.8～1494.5ng/L；表层沉积物在枯水期检出农药总量范围为15.4～104.2μg/kg(干重)，丰水期为23.7～369.2μg/kg(干重)；丰水期的农药检出浓度显著高于枯水期，沉积物中检出的农药浓度远高于表层水中的检出浓度。 (3)九龙江口及厦门西海域水环境中农药污染的初步风险评价 将九龙江河口及厦门西海域表层水和沉积物中的农药污染状况与其他国内外研究结果进行了比较，发现本研究中检出农药远多于其他相关研究；探讨了九龙江下游的农药持续输入情况及其入海口输入通量；根据已有水和沉积物中农药环境质量标准及农药生态毒理效应的相关研究结果，对该流域进行了初步农药环境质量评价及风险评估，发现DDTs、氧化乐果、乐果、拟除虫菊酯类及唑类(三唑酮、多效唑、丙环唑、腈菌唑)等农药对九龙江口及厦门西海域水环境已构成较为严重的威胁，应加强流域内的农药使用管理和环境风险研究。