激光扫描法制备陶瓷金属化及透明陶瓷微球的研究

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本论文首先研究了陶瓷表面低成本快速激光扫描金属化的新方法,可在室温对陶瓷表面快速金属化,并在此基础上实现了陶瓷-金属的牢固连接。另外,研究了利用激光加热技术制备氧化钆(Gd2O3)、YAG:Ce及氧化铝(Al2O3)透明陶瓷微球的方法,并对其组织和性能进行了分析。在陶瓷金属化研究中,本论文首先利用激光加热法实现了Al2O3基板表面Cu金属化。结果表明,Al2O3基金属化样品在激光加热中经历了熔化,凝固等热传导过程。对这个热传导过程建立了数学模型以描述其温度-深度曲线。发现样品表层下不同深度具有不同的温度,距离表层越深,温度越低。本研究发现,激光加热过程中,Al2O3陶瓷在吸收激光能量后发生了熔化,并将热量传递给Cu颗粒,使之熔化并呈球形。激光加热结束后,Al2O3陶瓷和球形Cu颗粒快速冷却到室温,形成尺寸为30-50μm的小Cu球镶嵌在致密氧化铝表面的组织。同时发现,金属化的陶瓷表面还存在一层蒸发沉积产物,主要由CuAlO2组成,这是由于Cu和Al2O3在高温下发生气化、蒸发、沉积造成的。Al2O3/Cu界面分析表明,物质的快速熔化形成了喷射,使直径200 min的Cu颗粒被喷射到氧化铝基体内部,形成一个厚度大约4μm的喷射层。在此金属化过程中,传质方式可以分为三种:较低温度下,扩散为主要的传质方式;中温下,熔化喷射为主要传质方式;高温下,蒸发沉积为主要传质方式。陶瓷金属化的一个重要应用领域为焊接,为此本研究对此进一步探讨。本研究采用焊锡在300℃的较低温度下将金属化的Al2O3基板与金属Cu板焊接在一起。对焊接界面进行分析,结果表明不仅Cu微球与焊锡有紧密的连接,而且Cu球之间的区域也有紧密连接,这是因为喷射的Cu颗粒与焊锡有较好的润湿性,促进了界面的结合。本实验进一步研究了扫描次数、扫描速度、氧化程度以及第二相加入对微观组织结构和剪切断裂强度的影响。结果表明随着激光扫描次数的增加,Cu球表面O元素含量逐渐增加,表面微裂纹的尺寸逐渐增加,而焊接界面剪切强度逐渐降低。随着激光扫描速度的增加,样品表面的覆盖率(Cu球密度)逐渐降低,表面氧化程度逐渐降低,Cu球与陶瓷的结合力逐渐降低,焊接剪切强度先升高后降低,焊接界面最大剪切强度为26.1MPa。断口主要包括三种断裂特征:陶瓷内部的断裂、沿陶瓷与焊料界面的断裂、沿陶瓷与Cu球界面的断裂。真实样品的断口微观形貌是这三种断裂特征的混合体。随着扫描速度的变化,这三种断裂特征在样品断口中所占的比例不断变化。Cu-Sn界面存在Cu6Sn5和Cu3Sn界面相。适当的界面反应有利于界面的结合。随着表面金属的氧化程度和第二相A1203加入量的增加,焊接断裂强度逐渐降低。最后,对导热性能的研究表明,焊接后的样品导热性能与A1203的导热性能一致,说明Al2O3/Cu界面具有紧密的结合。A1203基板是导热的瓶颈,这是因为相对于Cu板和焊锡,A1203具有较低的热导率。与通常采用的导热硅胶粘结的Al2O3-Cu板样品相比,焊接样品的热导率为导热硅胶粘接样品的8倍。因此,激光加热金属化方法为陶瓷-金属的焊接提供了一个方便、可靠的途径。在透明陶瓷微球制备研究中,利用激光加热法制备出Gd203透明陶瓷微球,微球尺寸为30-70μ.m。微观组织分析表明,微球中晶界干净,无第二相,晶粒大小均匀,晶粒尺寸约为5-10μm。透明Gd203微球为单斜相,由于降温速度快,相变比例小,因此单斜相能够被保存到室温下。将透明Gd203微球与胶水混合干燥,制备了柔性透明陶瓷薄膜,并测量计算了其透过率约为44%。此薄膜由单层透明陶瓷微球排列而成,在闪烁器件中有潜在应用前景。利用激光加热法制备出YAG:Ce和A1203透明陶瓷微球,并对其宏观形貌、微观组织和相组成进行了系统的分析,并测量计算其透过率。两种透明陶瓷微球尺寸约为30-60 μm。YAG:Ce微球晶粒的平均尺寸约为2.5μm,为单相YAG结构,经1200℃热处理可改进其结晶性和荧光性能。选择470 nm作为激发波长,透明陶瓷微球的最大发射峰在535 nm,发射出YAG:Ce3+荧光粉的特征黄光。对样品经过1200℃的热处理,其晶化程度增加,从而增加了其发光强度。当Ce3+离子掺杂浓度增加到一定程度时,会发生荧光猝灭现象,最强荧光强度对应的Ce3+掺杂浓度为2%。制备了YAG:Ce和A1203的柔性透明陶瓷薄膜,并测量计算了其透过率分别为19%和31%。
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