本文主要采用粉末X射线衍射（XRD）技术,基于有机分子晶体具有较强的XRD现象,系统地研究药用甜味剂的XRD谱和甜度与XRD强度的关联规律,探索中成药中药用甜味剂的质量控制方法。对中药材当归饮片中的甜味剂成分及其分布以及个青皮饮片中的橙皮苷及其分布进行鉴定,对中药饮片的XRD质量控制方法进行探讨。对具有XRD现象的6种维生素进行鉴定和质量控制探讨。电子自旋共振（ESR）和差示扫描量热（DSC）方法作为辅助技术来探索甜味剂、维生素以及中成药三拗片中的中药成分和药用辅料。主要研究结果如下:1.当归饮片中蔗糖分布的XRD鉴定及中药材鉴定探讨基于当归中的蔗糖作为一种高度结晶的有机分子晶体,采用XRD技术快速鉴定了当归饮片含有大量的蔗糖成分,其分布为内皮层最高,其次为木质部,表皮中蔗糖含量最低。XRD技术可以作为中药材当归饮片中蔗糖含量的一种简单快捷的质量控制方法。探讨了XRD法对含有有机分子晶体中药材鉴定的局限性。2.个青皮饮片中橙皮苷及其分布的XRD鉴定及质量控制探讨XRD技术是一种简单而快速地检测青皮饮片中的橙皮苷及其含量分布的方法。个青皮饮片均含有大量的橙皮苷成分,显示橙皮苷的XRD特征峰,但不同产地个青皮中橙皮苷在三部位含量不同,橘白中橙皮苷的结晶质量最为稳定;所有个青皮饮片没有任何代谢产物一水草酸钙（COM）的沉积。同属芸香科的四花青皮、陈皮、枳实中也存在橙皮苷,但个别产地的这类中药饮片不含有橙皮苷,它们均存在少量的COM结晶。深入探讨了中药材的XRD质量控制。3.药用甜味剂的X射线衍射及贞芪扶正颗粒糖分的鉴定所调查的12种药用甜味剂中,仅有甜菊素不存在XRD现象;其他11种甜味剂结晶为有机分子晶体,显示它们特有的XRD谱,按照XRD主峰强度升序排列依次为:三氯蔗糖、安赛蜜、阿司帕坦、糖精钠、蔗糖、无水乳糖、葡萄糖、甘露醇、一水乳糖、木糖醇和甜蜜素,即中等甜度甜味剂>低甜度甜味剂>高甜度甜味剂。以此为依据,鉴定了市售含糖型贞芪扶正颗粒中的甜味剂为蔗糖。讨论了药用甜味剂的XRD质量控制及其多晶型现象。XRD技术可以用于中成药中低甜度和中等甜度甜味剂的鉴别和质量控制。4.几种维生素的XRD与ESR的比较研究六种维生素B₁、B₂、B₃、B₉、B₁₂和C均能结晶为有机分子晶体,显示特有的XRD谱,它们的XRD主峰强度由强到弱依次为C、B₂、B₃、B₉、B₁₂、B₁,其中维生素C（VC）的XRD谱显示超强的强度,为B₂的13.2倍、无机陶瓷晶体的近30倍。XRD方法尤其适合VC在中成药中的质量控制。此外,采用ESR技术快速鉴定了维生素B₁₂的钴离子。