多溴联苯醚(PBDEs)是一种良好的防火溴代阻燃剂,作为一种添加型阻燃剂,被添加于各种家用和工业产品中,以有效降低火灾发生率。近年来,PBDEs对环境以及人体健康所造成的影响备受关注。随着欧盟《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(RoHs)指令的颁布,为了应对贸易性技术壁垒,PBDEs相关成分的检测成为一项非常重要的检测项目。本文分别对超声萃取和微波萃取两种前处理方法进行了优化,得到了两种前处理方法的最佳实验条件。将实验结果进行对比,得出结论：从综合效果考虑,微波萃取的效果较为理想,能够在最短的时间内获得最大的萃取效率。通过该前处理方法得到的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中12种PBDEs的回收率范围在89.12%-102.36%之间,重复实验的相对标准偏差在1.52%-1.59%之间；聚苯乙烯(PS)塑料中12种PBDEs的回收率范围在88.54%-103.28%之间,重复实验的相对标准偏差在1.97%-2.65%之间,满足微量分析的要求。确定了高效液相色谱法(HPLC)同时测定12种PBDEs的检测条件。通过液相色谱条件的优化,使得12种PBDEs能够实现很好的分离,在5～500mg/L的浓度范围内(总浓度),PBDEs有良好的线性关系(r>0.9999),方法的检测限(3S/N)为0.07-0.2 mmg·L-1,定量限(10S/N)为0.23-0.67 mg·L-1。用已建立的前处理方法和检测条件测定了4种市售塑料产品中的12种PBDEs的含量。结果表明该方法适用于塑料产品中PBDEs的分析,具有较高的可靠性。