随着电子设备和无线通讯的快速发展，电磁干扰和辐射污染问题已经严重影响了人们生活和国家安全，尤其是雷达波隐身技术已经成为军事战略的制高点之一。目前，电磁波吸收材料的研究依然立足于传统的吸波材料，对于新型吸波材料的研究开发明显不足，特别是高温和高频段的微波吸收材料。因此，研究新型微波材料不仅对丰富和扩大吸收材料的种类和应用领域具有现实意义，还具有较高的理论价值。基于多重微波损耗机制，纳米吸波材料显示出优良的微波吸收性能。作为典型的无氧陶瓷，TiC和SiC具有高熔点、低密度、良好导电和导热性、优异的环境稳定性等特性，结合这些优异的特性和纳米结构使得TiC和SiC纳米材料成为潜在的微波吸收材料。本论文以纳米材料的制备和应用为背景，采用氯气辅助碳热还原反应法、热化学反应法和纳米铸造法，分别系统地研究了TiC纳米线、TiC纳米颗粒/Ti和有序内部填充结构SiC/SiO2纳米材料的可控制备及其微观结构，并分析了它们在X波段(8.2~12.4GHz)的室温和高温微波吸收性能和相应的损耗机理。主要研究内容与结果如下：(1)研究了以氯气辅助碳热还原法制备TiC纳米线。研究表明，以Ni(NO3)2·6H2O为催化剂、NaCl为辅助剂、蔗糖为碳源和TiO2纳米粉为Ti源，成功制备了面心立方结构的单晶TiC纳米线，其长径比和比表面积分别为80~100和186.7m2/g。TiC纳米线的初始生长机理为VSL机理，并给出了可能的化学反应方程式。(2)以丙酮为碳源，研究了在金属Ti颗粒表面原位生长TiC纳米颗粒。结果表明，当载气Ar流量为50ml/min，通过鼓泡方式携带0oC的丙酮进入反应腔体，反应温度和反应时间分别为800°C和2.0h时，大小约为300nm的TiC纳米颗粒均匀且稠密地分布在金属Ti颗粒表面，其晶体结构为多晶面心立方结构，晶粒大小约为8.0nm。热力学计算表明，丙酮在高温下热解产生的小分子气体CHx优先与Ti发生热化学反应得到TiC。(3)以聚碳硅烷(PCS)和有序介孔氧化硅SBA-15为前驱体和硬模板，采用纳米铸造和冷压成型工艺制备有序内部填充结构SiC/SiO2块体陶瓷复合材料。结果表明，PCS转化生成的SiC纳米颗粒几乎完全填满了有序介孔SBA-15的纳米孔道。复合材料的结晶度随着反应温度的升高而增大，其晶型为β-SiC。在反应温度不高于1400oC时，SiC/SiO2复合材料不仅能够保持有序内部填充结构，而且具有一定的机械强度。(4)详细表征了TiC纳米线、TiC纳米颗粒/Ti和有序填充结构SiC作为吸波剂与石蜡或SiO2的复合材料在X波段的常温和高温微波吸收性能。结果表明，在常温环境中，掺比量为30wt%的TiC纳米线与石蜡混合材料具有最强的吸收强度：厚度为1.7mm时，其最小反射损耗约为-51.0dB；而1400oC制备的SiC/SiO2复合材料显示出最大的吸收宽度：厚度为3.0mm时，有效吸收宽度(RL<-10dB)覆盖整个X波段。在高温环境中，掺比量为7.5wt%的TiC纳米线/SiO2复合材料在300oC具有最强的吸收强度：厚度为3.0mm时，最小反射损耗数值为-61.0dB；而1300oC制备的SiC/SiO2复合材料具有优异的吸收宽度，在25~500oC范围内始终存在一个匹配的厚度，使其有效吸收宽度(RL<-10dB)为整个X波段。(5)研究了上述三种材料的微波损耗机理，结合四分之一波长定律和阻抗匹配定律分析了单层吸收体的微波吸收性能。结果表明，三种材料优异的吸收性能主要源于多重损耗机制：长径比较大的TiC纳米线分散在透波基体中容易形成复杂网状电子导电结构，进而导致较大的导电损耗；TiC纳米颗粒/Ti复合材料具有异质材料微结构，其电磁损耗以界面损耗和介电弛豫损耗为主；有序内部填充结构SiC/SiO2复合材料使电磁波经过有序结构多重反射和网状导电结构而损耗。单层吸收材料具有优异的微波吸收性能，主要归因于其几何厚度遵循干涉相消原理和电磁参数满足阻抗匹配，这为设计单层吸收体提供了依据。