X射线荧光光谱分析技术具有试样制备简单，无需化学前处理，多元素快速同时测定，重现性好，准确度高等诸多优点，已广泛应用于地质、矿山、冶金、建材、资源、环境、考古等领域。我国的红土镍矿大量进口是近年来才出现的新情况，X射线荧光光谱法应用于红土镍矿的检测方法研究较少，红土镍矿在我国尚没有相应的检测标准。国内外对于红土镍矿资源的开发利用越来越重视，国际贸易日益增多，对于红土镍矿国际贸易中的争议也越来越多。因此本文对于X射线荧光光谱法测定红土镍矿中多元素快速同时检测方法进行了研究。　　 目前红土镍矿没有相应的标准物质，因此本文利用化学方法对选取的具有代表性的红土镍矿样品定值，作为X射线荧光光谱法检测的校准样品。由于红土镍矿和铁矿在组成上的相似，参照铁矿石中成分分析的方法，本文通过对红土镍矿样品各种化学检测方法做了考察比较，对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨。实验最终选择了以滴定法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(1CP-AES)作为红土镍矿校准样品中主次元素定值的分析方法。　　 实验解决了红土镍矿标准样品缺乏的问题，分别建立了波长色散、能量色散、便携式X射线荧光光谱法测定红土镍矿中主次元素的快速分析方法。实验方法可同时快速测定红土镍矿中主次元素含量。通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰。采用粉末压片法、粉末样品直接测定法分别使用波长色散、能量色散、便携式X射线荧光光谱仪对红土镍矿样品进行了分析检测。精密度试验、准确度试验结果表明，方法能够实现对红土镍矿样品中主次元素的快速同时分析检测，对于大批量样品的快速分析效果尤为明显，能够满足矿山、冶炼厂及其他现场样品分析的快速检测需要。