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研究了三室离子交换膜渗析法将甲酸钠与氢氧化钙转化为甲酸钙的实验过程,以浓度差为推动力使HCOOˉ与OHˉ通过阴离子交换膜进行交换,使Ca2+与HCOOˉ结合生成甲酸钙。考察了甲酸钠初始浓度及膜使用周期对离子交换率的影响。甲酸钠的浓度为15g/L时,产物中HCOOˉ含量最高;在相同的实验条件下,膜效率随着离子交换膜使用周期的增加而下降,第一次实验中Ca2+最高含量为第四次的1.68倍,HCOOˉ最高含量为2.13倍。
实验在渗析法合成甲酸钙的基础上研究了电渗析法由甲酸钠制备甲酸钙的工艺。在室温(25℃)下,甲酸钠初始浓度、操作电压以及物料流量对电渗析器工作效率的均有影响。室温下电渗析的最佳操作条件为:甲酸钠浓度为1mol/L,操作电压为50V,物料流量为10L/h。在此条件下运行10h后,其产品收率为87.5%,电流效率为96%,转化率为52.1g/h,能耗为1.005kW.h/kg。由电渗析法制备的质量分数为60%的甲酸与氢氧化钙的摩尔比为1:0.42进行反应,反应终点pH值控制为7~8,反应完全后,溶解,过滤,滤液浓缩结晶,55~65℃下干燥可制得符合企业质量标准的甲酸钙。
基于光电显微技术和数字图像分析技术的可视化手段,从亚微观视角,研究了甲酸钙晶体的结晶动力学。环境温度25±1℃,溶液温度为22℃,初始过饱和度为0.076条件下,得到甲酸钙的晶体生长速率常数K=0.31um.s-1。
根据环境温度为25℃下实验数据,仿照螺旋错位生长(BCF)机理,定义R为晶体生长速率,S为溶液过饱和度。总结得到甲酸钙结晶生长动力学方程为:R=0.97S2.02。