酰胺两性型沥青乳化剂的合成与性能研究

来源 :山东大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yhl_2011
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本论文通过分子结构设计合成出了 4种新型酰胺两性沥青乳化剂。通过条件筛选实验,用莫尔法或者铁氰化钾法测定了目标产物的产率(Y),通过作图得到季铵化反应步骤的最佳合成条件。利用FTIR、1H NMR以及Elemental analysis对所合成的目标产物的结构进行了表征。采用铂金板吊片法测定目标产物水溶液的表面张力,通过作图得到乳化剂的CMC值(mol/L)以及在CMC值下对应的水的表面张力(σCMC)。所合成的乳化剂均可很顺利的将沥青进行乳化,形成水包油型沥青乳液。并测定了乳化沥青与不同石料的拌和时间,并以此作为乳化剂类型的归类依据。(1)叔酰胺单季铵盐两性型沥青乳化剂的合成及性能表征:使用十八胺、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、氯乙酸、氢氧化钠、异丙醇为反应原料进行一系列的化学反应,首先经过胺与烯的反应合成出一种叔酰胺沥青乳化剂(目标产物a),在目标产物a的基础之上进一步与季铵化试剂(氯乙酸钠)反应得到一种单季铵盐两性型沥青乳化剂(目标产物b)。其中,合成目标产物(b)的最佳反应条件:T=70℃,t=4℃,t=4h,n(氯乙酸钠):n(十八胺)=1.20。在最佳反应条件下,通过莫尔法测定可以得到合成目标产物(b)的反应产率(Y)是55.36%。通过FTIR、1H NMR以及Elemental analysis对沥青乳化剂(a)和(b)的结构进行了表征。通过铂金板吊片法测定了乳化剂(b)的CMC值为2.40×10-6 mol/L;在临界胶束浓度下水的表面张力为34.53 mN/m。对比测定乳化剂(b)与(b’)的分水时间可以发现,前者具有较长的分水时间,说明前者具有更强的乳化能力。通过测定沥青乳液与石料的拌和时间可知,所研发出的乳化剂为快裂型沥青乳化剂。(2)叔酰胺双季铵盐两性型沥青乳化剂的合成及性能表征:通过使用N-十八烷基-1,3-丙撑二胺、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、氯乙酸、氢氧化钠、异丙醇为反应原料进行一系列的化学反应,首先经过胺与烯的反应合成出了一种叔酰胺沥青乳化剂(目标产物c),在目标产物c的基础上进一步与季铵化试剂(氯乙酸钠)反应得到一种两性季铵盐型沥青乳化剂(目标产物d)。其中,合成目标产物(d)的最佳反应条件:T=70 ℃,t=4 h,n(氯乙酸钠):n(N-十八烷基-1,3-丙撑二胺)=2.20。在最佳反应条件下,通过莫尔法测定可以得到合成目标产物(d)的反应产率(Y)为42.60%。利用FTIR、1H NMR和Elemental analysis对产物结构进行了表征。通过铂金板吊片法测定了目标产物(d)的临界胶束浓度(CMC)为1.45×10-6 mol/L;在临界胶束浓度下表面张力为37.33 mN/m。对比测定乳化剂(d)与(d’)的分水时间可以发现,前者具有较长的分水时间,说明前者具有更强的乳化能力。通过测定乳化沥青与石料的拌和时间可知,所研发出的目标产物(d)为中裂型沥青乳化剂。(3)仲酰胺季铵盐两性型沥青乳化剂的合成及性能表征:通过使用十八胺、N-羟甲基丙烯酰胺、氯乙酸、氢氧化钠、异丙醇为反应原料进行一系列的化学反应。首先经过胺与烯的反应合成出一种仲酰胺沥青乳化剂(目标产物e),在目标产物e的基础之上进一步与季铵化试剂(氯乙酸钠)反应得到一种两性季铵盐沥青乳化剂(目标产物f)。其中,合成目标产物(f)的最佳反应条件:T=70 ℃,t=5h,n(氯乙酸钠):n(十八胺)=1.06。在最佳反应条件下,通过铁氰化钾法测定得到的反应产率(Y)是84.10%。利用FTIR、1H NMR和Elemental analysis对产物结构进行了表征。通过铂金板吊片法测定了目标产物(f)的临界胶束浓度(CMC)为6.92×10-6 mol/L;在临界胶束浓度下表面张力为33.39 mN/m。对比测定沥青乳化剂(f)与(b’)的分水时间可以发现,前者具有较长的分水时间,说明前者具有很强的乳化能力。通过测定乳化沥青与石料的拌和时间可知,目标产物(f)为快裂型沥青乳化剂。(4)伯酰胺季铵盐磺酸钠两性型沥青乳化剂的合成及性能表征:以十八胺、丙烯酰胺、环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠和异丙醇为反应原料经过一系列的化学反应,合成出一种新型沥青乳化剂十八烷基-双(1-丙酰胺)-(3-磺酸钠-2-羟基丙基)氯化铵(目标产物j)。其中,目标产物(j)合成的最佳工艺条件:T=70 ℃,t=5h,n(3-氯-2-羟基丙基磺酸钠):n(十八胺)=1.10。在最佳反应条件下,通过铁氰化钾法测定得到的反应产率(Y)是74.33%。利用FTIR、1HNMR和Elementalanalysis对产物结构进行了表征。通过铂金板吊片法测定了乳化剂(j)的临界胶束浓度(CMC)为7.94×10-77 mol/L;在临界胶束浓度下表面张力为34.42mN/m。对比测定沥青乳化剂(j)与(b’)的分水时间可知,可以发现前者具有更长的分水时间,说明前者具有很强的乳化能力。通过测定乳化沥青与石料的拌和时间可知,所研发目标产物(j)为快裂型沥青乳化剂。
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