【摘 要】
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钒和铬是重要的战略资源,由于性质相似,通常以共生的方式存在于钒钛磁铁矿中。含铬钒渣是冶炼钒钛磁铁矿过程中产生的重要中间产物,同时也是提取钒、铬元素的重要原料,工业中钒、铬提取应用最广泛的就是焙烧浸提法,浸出液中钒、铬的分离纯化技术一直是研究的热点和难点,由于传统钒铬分离技术存在诸多问题,本文采取清洁无污染、分离效率高、设备和工艺流程简单的溶剂萃取法,然而传统的萃取剂具有污染大、选择性低等缺点,因此
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钒和铬是重要的战略资源,由于性质相似,通常以共生的方式存在于钒钛磁铁矿中。含铬钒渣是冶炼钒钛磁铁矿过程中产生的重要中间产物,同时也是提取钒、铬元素的重要原料,工业中钒、铬提取应用最广泛的就是焙烧浸提法,浸出液中钒、铬的分离纯化技术一直是研究的热点和难点,由于传统钒铬分离技术存在诸多问题,本文采取清洁无污染、分离效率高、设备和工艺流程简单的溶剂萃取法,然而传统的萃取剂具有污染大、选择性低等缺点,因此进一步探索和选择新型绿色环保的萃取剂至关重要。离子液体因其优良特性在金属分离提取方面展现了潜在的应用价值,其高选择性和高效性受到人们的关注,将其作为萃取剂应用到金属钒、铬分离中可为解决资源和环境问题带来新机遇。本文以四川攀枝花-西昌地区的钒钛磁铁矿高炉冶炼-转炉吹炼形成的含铬钒渣钠化焙烧-水浸液为原料,以吡啶类离子液体为萃取剂,采用溶剂萃取法对水浸液中钒、铬进行萃取分离的实验研究,得出了如下结论:（1）[OPy][PF6]具有疏油疏水性,不适合本文研究体系。[OPy]Cl和[OPy][BF4]萃取分离V5+的最适宜条件:正戊醇为稀释剂,c（[OPy]Cl）=50.0 g·L-1,c（[OPy][BF4]）=55.0 g·L-1,萃取时间为别 90 s 和 105 s,温度为 25℃,pH=8.517。该条件下,V5+的萃取率分别达到95.42%和89.25%。（2）以正戊醇为稀释剂,[OPy]Cl和[OPy][BF4]萃取分离Cr6+的最适宜条件:c（[OPy]Cl）=20.0 g·L-1,c（[OPy][BF4]）=25.0 g·L-1,萃取时间分别为 30 s 和 45 s,温度为25℃,pH=8.503。该条件下,Cr6+的萃取率分别达到70.01%和55.85%。（3）萃取反应为放热反应,升温不利于萃取反应进行。金属离子初始浓度越高,萃取率越低。无机盐NaCl的添加不利于[OPy]Cl对V5+和Cr6+的萃取,而对[OPy][BF4]萃取V5+和Cr6+无影响;无机盐Na2SO4的添加会降低Cr6+的萃取率,对V5+的萃取过程基本无影响。（4）结合等摩尔系列法、饱和容量法、斜率法、离子选择性电极法、紫外-可见光谱分析、红外光谱分析等方法研究并确定了萃取机理,[OPy]Cl和[OPy][BF4]萃取V5+、Cr6+符合阴离子交换机理,推测[OPy]+分别与HVO42-、CrO42-形成萃合物进入有机相,萃合物结构分别为[OPy]2[HVO4]和[OPy]2[CrO4]。（5）由于离子液体的阴离子体积和电荷密度的大小原因导致Cl-与HVO42-和CrO 42-发生离子交换的可能性要大于BF4-与HVO42-和CrO42-发生离子交换的可能性,因此[OPy]Cl 对 V5+、Cr6+的萃取效果优于[OPy][BF4]。（6）V5+、Cr6+最适宜的反萃取条件:反萃取剂为NH4Cl,反萃取剂pH=8.5,反萃取剂浓度分别为1.50 mol·L-1和0.300 mol·L-1,反萃取时间分别为30 min和20 min,温度为25℃。该条件下,V5+、Cr6+的反萃取率分别为98.54%和85.93%。（7）通过萃取-反萃取-沉淀法处理含铬钒渣水浸液,可以有效的将钒、铬与其他金属分离,得到纯度较高的V2O5和Cr2O3产品。再生离子液体萃取剂与原离子液体结构基本符合。最适宜条件下,以再生离子液体为萃取剂对V5+、Cr6+进行萃取,V5+的萃取率为94.85%,Cr6+的萃取率为70.01%,再生离子液体萃取剂仍具有较好的萃取能力,可循环使用。
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