本文对熔盐电解法制备钛的技术进行了回顾与总结，并分析了各自的特点，重点对近年来出现的熔盐电解TiO2制备金属钛，即剑桥工艺（FFC工艺）的实验条件和过程参数进行了研究。 在实验室自制的电解装置上，分别就FFC工艺中阴极制备、熔盐预处理、电解设备改进、电解过程控制等方面进行了探索性实验研究，并对电解过程基本的电化学特性进行了初步研究。 阴极制备主要包括40MPa压力下模压成型、两段式烧结（1小时内升至550℃保温1小时，再1小时升温至900℃保温8小时）及烧结后TiO2块打孔用钼棒串接三个主要环节；实验中选用CaCl2作为电解熔盐，并对其进行预处理（100℃，保温1小时； 300℃，保温2小时）；经热力学计算，还原钛氧化物的氧分压至少要低于5.11×10-7Pa，结合电解过程中所用熔盐CaCl2有极强的吸水性的特点，电解装置应有较高的密封性，自行设计了一套密封性可靠的电解装置，便于实验过程中熔盐预处理和氧分压的控制；通过干燥处理预电解过程中Ar流量大约为1.5L/min、电压为2.8 V、温度为850℃、时间为2小时，电解过程中Ar流量大约为0.2L/min、电压为3.1V、温度为900℃，实验结果表明电解时间与TiO2质量密切相关，质量越大需要电解的时间越长；通过自来水冲洗—稀盐酸浸泡、洗涤—在超声波辅助作用下稀盐酸洗涤，可减少熔盐及其它杂质对电解产物检测结果的影响；最后，通过循环伏安法、计时电流法对电解机理的研究，确定电解还原TiO2制备金属钛主要经历了TiO2－TiO－Ti的过程。 电解样品经洗涤、干燥后,采用配有X光电子能谱仪(XPS)的扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和化学分析等方法，对电解还原产物进行了分析，结合电化学特性研究，确定TiO2阴极的还原是由外向内、由高价到低价再到金属逐步进行的。在实验室成功制备得到了钛含量分别为99.113％，99.057％，91.74％，对应质量分别为6.5g，10.8g和22.5g的电解样品。结果表明，在熔盐CaCl2中可通过直接电解TiO2的方法制备钛。