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本文针对三羟甲基丙烷（TMP）装置废水的特点,重点解析了该废水的水质特征及生物处理毒性,并分析出废水对厌氧微生物的抑制程度;进一步研究了TMP装置废水的水解酸化-产甲烷预处理工艺,优化工艺运行参数;在此基础上,探讨了两相厌氧预处理工艺对特征有机物的去除效果。取得的主要结论如下:TMP废水中主要特征有机物有2-乙基己醇、三羟甲基丙烷、2-乙基己基醛、异辛酸、丁基异硫氰酸酯和丁酸癸酯等,是废水毒性的重要来源。TMP废水毒性结果显示,厌氧产酸菌对毒性物质的抵抗能力高于产甲烷菌,其厌氧产酸和产甲烷毒性试验半抑制效应浓度(EC50)分别为342.25mg COD/（g·VSS）和205.29mg COD/（g·VSS）。两相厌氧工艺启动阶段,反应器连续运行90d,反应器首端进水为中性,两反应器HRT和回流比均分别为24h和3:1,逐步提升首端进水有机负荷。反应器进水有机负荷从1.5kg COD/（m3·d）升高到6.5kg COD/（m3·d）后,水解酸化相COD去除率稳定在33.4%左右,产甲烷相COD去除率稳定在61.6%左右。通过分析微生物分泌物EPS组分、EPS三维荧光光谱和污泥特性,两反应器中微生物运行状态良好。两相厌氧工艺运行参数调控阶段,通过一系列的试验分析,最终水解酸化反应器优化参数HRT为18h,pH为6.0,回流比为3:1;产甲烷反应器优化参数HRT为24h,回流比为3:1。水解酸化相COD去除率稳定在24.8%左右,产甲烷相COD平均去除率为81.1%。两反应器分别在最优工况条件下运行稳定后,测得水解酸化出水中特征有机物得到了有效分解,而且乙酸、丙酸和丁酸含量增加,提高了酸化度,降低了产甲烷生物处理毒性。水解酸化出水再经产甲烷反应器处理后原始废水中特征有机物30种减少至9种,且含量较高的2-乙基己醇和三羟甲基丙烷未检测出。