晶粒尺寸对烧结钕铁硼晶界扩散行为及性能的影响

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烧结钕铁硼稀土永磁体(S-NdFeB)是我国稀土应用的支柱产业之一,且随着科技的发展,高性能磁体需求量日益提升。但在重稀土资源短缺的情况下,如何实现高性能磁体尤其是高矫顽力磁体的产量化是当前S-NdFeB产业界和学术界急需解决的问题。晶界扩散是一种较有效的磁体矫顽力提升技术,但存在扩散深度局限,效率低等缺点,且部分技术受限于专利保护。为了突破目前晶界扩散面临的困境,本文对晶界扩散行为学过程及微观组织演化规律进行深入的研究。首先针对扩散基体进行优化,通过细化磁粉与低温延时烧结相结合,创新出一套完善的晶粒细化技术,将磁体的平均晶粒尺寸从常规磁体的4.2μm控制到3.1μm以内。该技术仅通过工艺调整,使矫顽力Hcj从15.36kOe提高到16.60kOe,增幅1.24kOe,最大磁能积(BH)max从45.30MGOe到46.53MGOe,提升了1.23MGOe。在研究烧结后时效处理对磁体微观结构的影响中发现,一级时效可消除T2相,并尽可能的形成更多T1相和液相,从而实现磁体的致密度、剩磁和矫顽力的同步提升;二级时效则可对晶界结构进行优化,利用富钕相熔化后的液相渗透作用,于主相晶粒周围形成均匀包覆的薄层非铁磁性相,以提高矫顽力。随后于不同晶粒尺寸的磁体表面沉积TbF3,开展晶界扩散研究。细晶磁体由于晶界结构增多且分布连续,更利于元素的扩散,矫顽力从16.51kOe提升至25.34kOe,增幅高达8.89kOe。而同成分的常规磁体虽然晶界相比例相对多,但大多数聚集在三角晶界,使得重稀土元素也跟随聚集,不利于扩散。其矫顽力仅增幅约6.99kOe,远低于细晶磁体的增幅。通过研究发现,细晶磁体具有更高的缺陷浓度及更大的晶界畸变能,可提高元素的扩散驱动力。而且细晶磁体表层原子高活性使得表层区域极易发生原子跃迁,元素可借道晶粒表层作为“辅路”进行扩散。还发现,细晶磁体的晶粒取向要远高于常规磁体,而重土元素扩散的选择性导致在强织构的细晶磁体中更易形成均匀的核壳层。晶粒细化对磁性能的增强作用导致细晶磁体拥有更高的温度稳定性,晶界扩散使稳定性进一步提高。晶粒细化作用还使磁体表面硬度增强,而晶界扩散导致磁体表层区域晶界膨胀产生裂纹,使磁体硬度降低,但扩散后细晶磁体的硬度仍大于扩散后的常规磁体。另外,细晶磁体由于更多的腐蚀通道,耐腐蚀性能差于常规磁体,两种磁体在晶界扩散后,细晶磁体耐腐蚀性更差。
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