罩式—原子捕集装置的研制及其在痕量金属元素分析中的应用

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本文共包括七章。第一章对常规原子捕集装置在火焰原子吸收中的应用进行综述,第二章是在传统的原子捕集技术基础上,针对传统的原子捕集装置的优缺点,提出了对传统原子捕集装置进行改进的设想,并对改进的可行性进行讨论,指出了改进的必要性和可行性,同时指出了可能遇到的具体困难。第三章根据原子在光路中被吸收检测的原理,对捕集装置进行了改造,研制出罩式原子捕集装置,通过在捕集管的上方安装一个拱形不锈钢捕集罩,延长了原子在光路中停留时间,并对捕集罩的位置和尺寸进行最佳化选择。通过考察捕集管位置、捕集时间、火焰气氛等实验条件对灵敏度的影响,确定了测定酒中铅的最佳实验条件。并且克服了火焰不稳和捕集管表面积碳的难题。分别采用常规原子吸收法,普通原子捕集法,以及罩式原子捕集法对酒中的微量元素Pb进行测定,Pb的特征浓度分别为0.643、0.067和0.012μg·mL-1;检出限分别为0.0356、0.0138和0.0064μg·mL-1;相对标准偏差分别为2.1%,2.7%,2.2%。回收率为94-106%.第四章分别采用普通原子捕集法和罩式原子捕集法测定工业二氧化硅中的铁,特征浓度分别为2.12×10-2μg/mL、1.28×10-2μg/mL;检出限1.92×10μg/mL、5.3×10-3μg/mL;相对标准偏差3.32%、3.16%。第五章分别采用普通原子捕集法和罩式原子捕集法测定自来水和啤酒中锰。在最佳实验条件下,测定锰的特征浓度分别为0.019μg/mL、9.17×10-3μg/mL;检出限8.15×10-3μg/mL、8.56×10-4μg/mL;相对标准偏差5.62%、2.29%。第六章分别采用普通原子捕集法和罩式原子捕集法测定了中药麻黄中的锰,特征浓度分别为0.019 gg/mL、8.38×10-3μg/mL;检出限9.99x10-3μg/mL、6.94x10-4μg/mL;相对标准偏差3.33%、1.20%。第七章分别采用普通原子捕集法和罩式原子捕集法测定了工业废水中的银,特征浓度分别为7.79x10-3μg/mL,4.78x10-3μg/mL;检出限4.16×10-3μg/mL,3.61×10-3μg/mL;相对标准偏差1.40%,1.20%。
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