自动参比反向流动注射法测定Cr(VI)及在皮革分析中的应用

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含铬化合物由于其优越的性能,在冶金、颜料、制革以及木材防。腐等行业得到广泛的应用,已形成一个重要的工业门类。铬在自然界中主要以+3和+6价的化合物存在。Cr(Ⅲ)是人体必须的微量元素,而Cr(Ⅵ)则是公认的致癌物质,对人体和其他生物体都存在巨大的危害作用。为此世界各国对环境和皮革等工业制品中Cr(Ⅵ)含量都制定有严格的控制标准。可用于测定Cr(Ⅵ)的仪器分析方法有很多,包括分光光度法、原子光谱法、极谱法、流动注射分析法、电化学法、化学发光法等,这些分析方法各有优缺点。 本文通过改进传统的流动注射分析流路, 提出了自动参比流动注射分光光度法测定Cr(Ⅵ)的分析方法。并将此方法应用于皮革中Cr(Ⅵ)含量的测定。 首先对可用于Cr(Ⅵ)测定的流动注射分析流路进行了比较,确定了自动参比流动注射分光光度法分析的分析流路。通过实验确定利用分析条件为:显色剂中DPC浓度0.5mmol/L,硫酸浓度0.4mol/;反应液流速2.5ml/min,反应盘管长度3m,进样量235.5μl。在此分析条件下,方法的检测限为0.46×10-6g/L,在1×10-6-1580×10-6g/L的范围内呈良好的线性关系。 探讨了将此方法应用于皮革分析的条件,选择皮革中Cr(Ⅵ)的提取条件为:提取液为pH8.0的Na2HPO4缓冲溶液,在25℃下震荡提取3h,提取过程中使用氮气保护等隔绝空气的措施防止Cr(Ⅲ)的氧化。通过比较确定使用DJ-4吸附树脂对提取液进行处理。—— 实验结果显示自动参比流动注射分光光度法测定Cr(VI)具有分选择性强、灵敏度高、抗干扰能力强、速度快、重现性好、耗用试剂少、操作简单、自动化程度高的优点。实际应用实验表明,此方法不仅适用于环境水质、皮革纺织品等方面的Cr(VI)含量分析,而且由于使用了流动注射分析技术,经适当改进可进行环境水质的自动在线分析。
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