纳米微胶囊及磁性复合空心微球的制备

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本文首先通过辐射引发细乳液聚合制备了聚苯乙烯纳米微胶囊,并从热力学与动力学两方面研究了影响纳米微胶囊形貌的因素;之后使用反相乳液聚合制备了磁性复合微球和磁性复合空心微球,并研究了有关影响因素。本文的主要工作和结果分别叙述如下:1.辐射引发细乳液聚合制备纳米微胶囊(1)聚N-乙烯基吡咯烷酮接枝聚苯乙烯聚合制备纳米微胶囊。使用γ-射线引发苯乙烯,N-乙烯基吡咯烷酮的细乳液体系制备了纳米微胶囊。通过1HNMR与13CNMR表征发现聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚苯乙烯发生了接枝共聚合,并研究了St/NVP比例与接枝效率的关系。之后我们研究了St/NVP比例,乳化剂用量及乳化剂类型,十二烷/单体比例以及交联剂DVB的加入对最终微胶囊形貌的影响。实验结果表明增加乳化剂用量和十二烷/单体的比例有利于纳米微胶囊的形成;DVB的加入不利于微胶囊的形成。并且我们以2,2-联吡啶为标记研究了所制备纳米微胶囊的渗透性,实验表明我们所制备的聚苯乙烯纳米微胶囊有较好的渗透性。(2)可聚合乳化剂稳定细乳液制备纳米微胶囊。通过Y型乳化剂AOA稳定细乳液制备了聚苯乙烯纳米微胶囊。在油/水=2:10的条件下,发现St/HD=1,AOA浓度为水相的2.2wt%,PH=8时,可以得到结构完整的纳米微胶囊。PH值的增大,AOA与剂量率的降低均不利于纳米微胶囊的形成。2.氧化-还原界面引发乳液聚合制备单眼空球。使用氧化-还原引发体系CHPO-FeSO4在油滴界面引发苯乙烯聚合。由于在聚合中,聚苯乙烯与非溶剂异辛烷发生相分离,异辛烷被聚苯乙烯部分包覆,因此得到了单眼聚苯乙烯空心球。从热力学与动力学的影响因素研究表明,在低苯乙烯/异辛烷比例的时候,异辛烷的用量影响空心部分体积和孔的大小;低的苯乙烯/异辛烷比例、不加入交联剂DVB利于空心结构的形成。3.反相乳液制备磁性复合微球及磁性空心微球(1)水基磁流体作为分散相,有机溶剂与苯乙烯的混合溶液作为连续相的反相乳液体系,通过γ-射线引发制备了具有超顺磁性的Fe3O4╱PSt复合微球,并提出了成核机理。研究了单体用量,磁流体用量及不同溶剂作为连续相对最终形貌的影响。通过XRD,FT-IR,TGA,XPS,TEM对最终的产物进行了表征。结果发现,增加单体用量,复合微球的粒径增大;而且不同的连续相对最终的形貌影响也很大。磁滞回线测试结果表明,所得到的磁性复合微球具有超顺磁性。(2)γ-射线引发反相乳液聚合制备磁性复合空心微球。辐射-氧化-还原引发界面反相乳液聚合,成功地制备了Fe3O4/PSt磁性复合空心微球。通过XRD,FT-IR,TGA,TEM对最终的产物进行了表征。并从热力学的角度研究了AOA用量及硅油的加入对最终磁性复合微球形貌的影响。实验结果表明,在AOA用量较低(3%)的情况下,加入硅油有利于磁性复合空心微球的形成;AOA用量较大(10%)时,也利于空心结构的形成。
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