石英砂提纯工艺及表面改性研究

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石英砂是一种用途非常广泛的非金属矿物,是近百种工业产品的原料,由于其良好的耐热、耐腐即资源丰富、价格低廉等优点,广泛用于玻璃工业、填料领域及生产金属硅、铸造业、有机硅化合物。随着石英砂应用领域的扩大,对石英砂的纯度及表面性质特征需求也不断的提高,因此,研究高纯石英砂的制备及石英砂表面改性工艺,对于扩大石英砂的应用领域尤其是在高科技产品中的应用具有重要的意义。本论文以四川乐山地区的石英矿为原料,对石英砂提纯及改性工艺进行研究。采用“水洗—酸浸—焙烧—水碎—二次酸浸”工艺对石英砂中主要杂质铁的分离进行实验研究。考察了酸种类、浓度、酸浸时间、温度等条件对铁分离效果的影响。结果表明,其优化工艺参数为第一次酸浸条件:盐酸浓度10%,酸浸温度45℃,盐酸溶液与石英砂质量比5:1,酸浸时间4h;焙烧最优条件:焙烧温度800℃,焙烧时间2h;二次酸浸条件:混酸浓度(HF:HCl=1:9)10%,酸浸温度45℃,盐酸溶液与石英砂质量比2:1,酸浸时间16h。在此条件下,提纯后石英砂的SiO2含量为99.9683%,杂质总含量为0.0096%,Fe2O3含量为9.7×10-6,达到高纯石英砂的技术指标。选用硅烷偶联剂KH-570和KH-550为改性剂,运用湿法改性工艺,进行了石英砂改性工艺研究,实验考察了改性剂水解条件、改性剂用量、改性温度及改性时间等因素对改性效果的影响。通过测定吸油值和活化指数评价指标,优化了改性工艺条件:硅烷偶联剂KH570的水解条件为以乙醇和水为混合溶剂,配比为KH570:水:乙醇=1:1:10,改性工艺条件为改性剂用量5.0%,改性温度为70℃,改性时间1.5h;以硅烷偶联剂KH550为改性剂时,改性工艺条件:改性剂用量5.0%,改性温度90℃,改性时间2h。利用红外光谱(FT-IR)分析表明硅烷偶联剂通过化学吸附有效地包覆在石英砂的表面;电镜观测结果表明改性后石英砂的团聚现象明显降低,分散性得到了很好的改善。将经硅烷偶联剂KH-550和KH-570改性后的石英砂粉体作为填料添加到环氧涂料中,通过对改性前后石英砂在环氧涂料的耐热性和耐盐水性的测试、对比,添加改性后石英砂的环氧涂料的耐热性和耐盐水性大大改善,且KH550的改性效果更佳。利用扫描电镜(SEM)观察改性前后石英砂在环氧涂料中分散性和相容性。结果表明,石英砂经硅烷偶联剂KH-550和KH-570改性后,其在环氧涂料中的堆积现象明显减少,与环氧树脂的相容性得到良好的改善。
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