【摘 要】
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稀土钙钛矿氧氮化物在新型多功能材料领域有广泛的应用前景。本文针对新型稀土钙钛矿型功能材料和在军用高性能电子元器件上的应用潜力为背景,开展了钽基稀土钙钛矿氧氮化物陶瓷的设计、制备及性能研究。通过结构模型和密度泛函理论（Density functional theory,DFT）研究了钽基稀土钙钛矿氧氮化物的结构稳定性和铕钽钙钛矿氧氮化物的晶体结构和电子结构,采用尿素法结合无压放电等离子煅烧工艺快速制
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稀土钙钛矿氧氮化物在新型多功能材料领域有广泛的应用前景。本文针对新型稀土钙钛矿型功能材料和在军用高性能电子元器件上的应用潜力为背景,开展了钽基稀土钙钛矿氧氮化物陶瓷的设计、制备及性能研究。通过结构模型和密度泛函理论（Density functional theory,DFT）研究了钽基稀土钙钛矿氧氮化物的结构稳定性和铕钽钙钛矿氧氮化物的晶体结构和电子结构,采用尿素法结合无压放电等离子煅烧工艺快速制备了高纯度EuTa（O,N）3粉体,研究了氨化退火工艺及对EuTa（O,N）3的组成和结构的影响,初步探究了EuTa（O,N）3的致密化过程,研究了EuTa（O,N）3的综合性能。研究了钽基稀土钙钛矿氧氮化物的结构稳定性和铕钽氧氮化物的电子结构和光学性质。采用基于Goldschmidt因子和八面体因子的离子半径模型的计算结果表明,EuTaOxN3-x系列氧氮化物的结构在1≤x≤2.75范围内均具有良好的稳定性;第一性原理计算表明,O/N相对含量对氧氮化物的电子性能和光学性能均存在一定影响。研究了尿素法结合无压放电等离子煅烧工艺参数对制备的EuTa（O,N）3粉体纯度的影响。结果表明,制备EuTa（O,N）3粉体的较优工艺为8倍尿素含量（反应物中相对化学计量比）,升温速率300℃/min,反应温度1100℃,保温时间1 min,通过尿素法结合无压放电等离子煅烧工艺制备出了高纯度的EuTa（O,N）3粉体。研究了氨化退火工艺对EuTa（O,N）3粉体的组成和结构的影响。结果表明,氨化退火工艺会导致EuTa（O,N）3粉体的O/N含量发生变化,使EuTa（O,N）3粉体发生结构相变,并能够通过改变氨化退火工艺的温度和时间控制相变进程。研究了氨化退火处理前后的EuTa（O,N）3的组成和结构。结果表明,未经氨化退火处理的EuTa（O,N）3化学组成为EuTaO1.75N1.25,具有立方钙钛矿型结构,空间群为Imma,晶胞参数为a=5.5734（2）（?）,b=7.8661（3）（?）,c=5.5172（10）（?）,微观形貌为50～100 nm的纳米立方体颗粒,且Eu、Ta、O、N四种元素均匀分布。在1200℃时氨化退火处理15h的EuTa（O,N）3化学组成为EuTaO2.04N0.96,具有四方钙钛矿型结构,空间群为I4/mcm,晶胞参数为a=5.6860（?）,c=8.0522（?）,证实了氨化退火过程中,EuTa（O,N）3的组成发生了变化,并发生了结构相变。研究了烧结温度、烧结压力和保温时间对EuTa（O,N）3陶瓷的致密化程度的影响。结果表明,在烧结温度低于1200℃时,得到的EuTa（O,N）3陶瓷中EuTa（O,N）3相含量保持在90%以上,但相对密度最高仅能达到73%TD,孔隙率最低为29%。此外,提高烧结压力能显著提高EuTa（O,N）3陶瓷的相对密度,降低孔隙率,保温时间对EuTa（O,N）3陶瓷的致密化程度影响较小。研究了EuTa（O,N）3的热稳定性能、耐酸/碱/水腐蚀性能、介电性能和磁性能。结果表明,EuTa（O,N）3在空气中345℃以下均保持结构稳定,高温下完全氧化,生成主要为EuTaO4的白色粉体。EuTa（O,N）3在80℃蒸馏水中未发生结构和组成变化,具有良好的耐水解性,在强酸（pH=1）、强碱（pH=10）中能够保持组成和结构的稳定性,具有良好的抗腐蚀性。EuTa（O,N）3具有超高介电常数,在25℃时于0.1～1 MHz频率范围内介电常数为13424～15845,介电损耗为1.735～2.156,其中,介电常数在0.1 MHz时达到最大值15845,损耗为1.735,在1 MHz时达到最小值13424,损耗为2.156。EuTaO1.75N1.25粉体在10～300 K温度范围内表现为顺磁性,温度低于10 K时磁化率发生突变,居里温度TC=9.9 K,饱和磁矩为6.82μB。
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