新型疏水缔合阳离子絮凝剂的制备及应用

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为缓解水资源的短缺,废水处理技术已经引起了各国的重视。在我国也成为一个研究的热点。这项技术利用重力作用、通过凝聚和絮凝过程完成。其中,开发高效的絮凝剂成为近年来的研究焦点。特别是疏水缔合阳离子絮凝剂,因其具有高效、节能、环保、方便、价廉等特点,是近年来发展较快的一类絮凝产品。本课题提出一种以丙烯酰胺(AM)分子为主体,以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为阳离子单体,以乙酸乙烯酯(VAc)为疏水单体的结构,分别通过水溶液聚合、分散聚合和反相乳液聚合的方式,合成出疏水缔合阳离子三元共聚物P(AM-DMDAAC-VAc),制备出新型高性能高分子絮凝剂产品。本论文的具体研究结果如下:(1)水溶液聚合选用氧化-还原引发体系,以特性粘数为考察指标,对单体总质量分数、反应温度、pH值、引发剂用量做单因素实验及正交优化实验,确定出最佳工艺参数。采用红外光谱、核磁氢谱对产物的组成和结构进行了表征。针对硅藻土悬浊液体系,分别考察了絮凝剂加入量、絮凝温度、硅藻土悬浊液pH对絮凝后上清液透光率的影响。研究结果表明:在单体总质量分数为27.5%,反应温度为75℃,pH值为6,引发剂用量为ω=1.2%(与单体总质量百分比)时,可得到特性粘数最高为1264mL﹒g-1的P(AM-DMDAAC-VAc)絮凝剂。要获得最佳絮凝效果,P(AM-DMDAAC-VAM)加入量为14mg/L、温度范围在30~60℃、硅藻土悬浊液pH范围在8~11。此时上清液透光率高达97.5%。(2)分散聚合选用乙醇-水作分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作分散剂,成功制备了P(AM-DMDAAC-VAc)分散乳液。考察了醇水质量比、单体总质量分数、引发剂用量和反应温度四因素对共聚产物相对分子质量的影响。并通过红外光谱、透射电子显微镜、乌氏粘度计等对P(AM-DMDAAC-VAc)分子结构与相对分子量进行表征与测定。结果表明:在醇水质量比为0.9,单体总质量分数为30%,引发剂用量为1.0%,反应温度为60℃时,对应的聚合物相对分子质量为95.03×104,且产物外观为乳白色、半透明、分散均匀的粘稠乳液,具有较好的稳定性、久置不分层。(3)反相乳液聚合选用液体石蜡作为油相,Span80-OP10作为复合乳化剂,合成了三元共聚物P(AM-DMDAAC-VAc)。研究了油水质量比、乳化剂用量、pH值、单体总质量分数对共聚物相对分子质量的影响。优化后得到的工艺参数为:油水质量比1.0,乳化剂用量7.0%,pH值6,单体总质量分数45%。该条件下对应的聚合物相对分子质量为557.3×104。红外光谱和热重分析表明:合成的三元共聚物与预期结构相符,聚合物具有良好的热稳定性。(4)将研究合成的絮凝剂产品分别应用于造纸废水、油田污泥中,通过与不含疏水单体的絮凝剂产品对比表明:反相乳液聚合方式得到的疏水缔合阳离子絮凝剂产品P(AM-DMDAAC-VAc)的处理效果均优于另外两种方式得到的产品,且都优于不含疏水单体的絮凝剂。然后选用反相乳液聚合法,改变不同的疏水单体后,将得到不同疏水单体的同类絮凝剂产品之间进行比较发现:含甲基丙烯酸十八酯长链烷烃疏水单体的絮凝剂,具有较强的亲油性,对含有机成分较多的污水处理效果较好,特别是对含油量较高的油田废水有着良好的絮凝效果。
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