【摘 要】
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该文在中国首次应用以碳酸乙烯酯、肼基乙醇为原料的清洁工艺,替代严重污染环境的亚硝化传统工艺路线合成呋喃唑酮.在最佳的反应条件下,呋喃唑酮的总收率(以硝基糠酝酿二乙酸
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该文在中国首次应用以碳酸乙烯酯、肼基乙醇为原料的清洁工艺,替代严重污染环境的亚硝化传统工艺路线合成呋喃唑酮.在最佳的反应条件下,呋喃唑酮的总收率(以硝基糠酝酿二乙酸酯计)为80%,与专利文献报道的水平相当.采用多种的分析方法,测定了呋喃唑酮产品的纯度、熔程、硝基糠酝酿二乙酸酯残留、酸度、硫酸盐灰分、干燥失重、醇中溶解物和重金属含量等技术参数.结果表明,该文所得的呋喃唑酮产品质量优良,完全符合美国药典(93年版)的各项技术指标.初步建立了分析呋喃唑酮产品中硝基糠醛二乙酸酯残留量的外标高效液相色谱法,应用反相十八烷基柱,以乙腈:甲醇:二次蒸馏水作为流动相(组成比为15:15:70、v/v),在流速为1ml/min,检测波长275nm的条件下,测定呋喃唑酮中残留的硝基糠醛二乙酸酯,其检测限为10μg/g.该文的呋喃唑酮清洁合成工艺已经在实验室打通了全流程,反应步骤少、工艺条件温和,产品收率高,所需的原材料均立足于中国,技术参数齐全、准确,为清洁工艺合成呋喃唑酮实施产业化提供了全部的数据.
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