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溶剂热合成法可以在相对较短的时间、温和的液体环境下大量制备结构新颖的纳米材料。近年来,由于在太阳能电池、光催化剂、光伏器件和热电等领域的应用,采用溶剂热合成铜基硫属化合物纳米材料、铯铋卤化钙钛矿纳米材料已展现出快速的发展趋势。众所周知,纳米材料性能的好坏与材料本身的物相、组分、带隙以及尺寸大小保持着高度的一致性。因此,发展新的合成方法构建具有特殊结构的纳米材料对提升材料性能和应用有着重要的意义。本文在国内外大量文献调研的基础上,通过溶剂热合成法快速制备高质量、单分散、形貌尺寸均匀的多元铜基硫属化合物纳米材料、铯铋卤化钙钛矿纳米材料并探究了其生长机理和性质,取得的具体研究成果归纳如下:1.通过溶剂热法以氯化铜、硫脲为前驱源,用二缩三乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮分别做溶剂与表面活性剂反应实现了高质量、单分散、形貌尺寸均一、花状的Cu7.2S4微纳米材料。X‐射线衍射、电镜和组分分析表明产物为立方相。研究探索了产物的紫外光吸收光谱并提出了相应的生长机理。此外,光催化测试表明获得的Cu7.2S4微纳米材料在光催化领域具有潜在的应用前景。2.基于“一步法”实现了高质量、单分散、形貌尺寸均一、立方结构的Cu-Fe-S微纳米材料,进一步丰富了这类窄带半导体的制备方法。X‐射线衍射、电镜和组分分析表明产物为立方相,其粒径分析表明,CuFeS2微纳米材料的粒径大小0.3μm;Cu5FeS4微米材料的粒径大小1.8μm。研究探讨了不同的前驱源和反应温度对产物的影响。此外,光学性质研究表明实验合成的Cu-Fe-S化合物在可见光区具有高吸收系数,并推导出产物的禁带宽度分别为0.56（CuFeS2）和1.8 eV（Cu5FeS4）,较小的带隙值表明吸收峰向长波方向移动,可作为良好的吸光材料应用在太阳能电池、发光二极管、光催化、光伏器件和热电等领域。另外,通过对产物的可见光催化测试表明,实验合成的Cu-Fe-S经多次循环实验后,任能确定其再现性和组成稳定性,说明起催化剂的作用所以可回收利用。3.采用简易的溶剂热法实现了单分散、形貌尺寸均一的四方结构CuFeSe2微纳米材料。X‐射线衍射、电镜和组分分析表明产物为四方相。其粒径分析表明CuFeSe2的粒径大小0.3μm。探索了酸碱性、反应温度、反应前驱源之比对产物的影响并提出了相应的生长机理,研究表明反应前驱源的比例和温度对产物的纯度有极大的影响。此外,光学性质研究表明实验合成的CuFeSe2在可见-近红外光区均有吸收,这是由于p型CuFeSe2微纳米材料中自由空穴的局域表面等离子体共振的结果,较高的吸收系数使其可作为良好的光吸材料应用在光催化等领域。同时,其可见光催化测试也证明了CuFeSe2微纳米材料是一种优良的催化剂且具有良好的环境适应能力。4.通过溶剂热法以溴化铯、溴化铋为前驱源,用二甲基亚砜和聚乙烯吡咯烷酮分别做溶剂与表面活性剂反应实现了高质量、单分散、形貌尺寸均一的Cs3Bi2Br9纳米材料。X‐射线衍射、电镜和组分分析表明Cs3Bi2Br9纳米结构为三角晶相。同时,考察了活性剂（PVP）、溶剂和温度对形貌的影响。此外,光学性质研究表明实验合成的Cs3Bi2Br9纳米材料在可见光区具有较高吸收系数,表明该纳米晶具有优异的发光性能,可用于薄膜电池、热电材料、光催化等众多领域。此外,我们还采用了溶剂热法制备了较大表面积的Cs3Bi2I9微米材料,电镜分析表明其尺寸高度不均。另外,我们采用Schlenk line技术实现了粒子状Cs3Bi2I9纳米晶体的可控制备。研究发现,采用热注射法制备的纳米晶具有大小均一、尺寸集中的特点。X‐射线衍射、电镜和组分分析表明Cs3Bi2I9纳米结构为六方晶相,同时还发现纳米晶的生长是各向异性的,优先沿c轴生长。此外,光学性质研究表明实验合成的Cs3Bi2I9纳米晶具有优异的光学性能,表明可用于光电转换、薄膜电池、热电材料等领域。