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锂离子电池是当今世界最具发展前景的储能电池,其比较传统电池有能量密度大、平均输出电压高、自放电小、无记忆效应等优点。为了满足锂离子电池需具备高电化学性能的要求,其电解质应具备相对分子质量低、易于溶解于有机溶剂、电化学性能稳定等特点。六氟磷酸锂(LiPF6)为白色晶体,易与空气中水分反应。其电化学稳定性、导电性均良好,是当前锂离子电池行业积极开发的电解质之一。但其化学性质的特殊性以及纯度要求高导致其制备难度大。实验以吡啶、六氟磷酸和氢氧化锂为原料,采用络合物解离的方法制备电池级LiPF6。首先以吡啶与六氟磷酸反应生成中间产物吡啶六氟磷酸,然后将吡啶六氟磷酸与氢氧化锂进行锂交换得到吡啶六氟磷酸锂,后将吡啶六氟磷酸锂放入自制的特殊反应容器中进行解离反应得到LiPF6。实验通过XRD、红外光谱、核磁共振氢谱、原子吸收光谱等对中间产物和产物进行表征,并组装纽扣电池测定六氟磷酸锂的电化学性能。中和反应制备吡啶六氟磷酸较佳的工艺条件是:吡啶与六氟磷酸的摩尔比为1:0.8,反应温度为30℃,反应时间为5h,磁力搅拌速度为600r/min。通过红外光谱以及核磁共振氢谱检测,确定产物为吡啶六氟磷酸,纯度较高。锂交换反应制备中间产物吡啶六氟磷酸锂的较佳反应工艺条件:吡啶六氟磷酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1,反应温度为60℃,反应时间为5h,溶剂用量为20ml,磁力搅拌速度为400r/min。通过核磁共振氢谱检测,确定产物为吡啶六氟磷酸锂。在自制的特殊反应容器中,解离反应制备电池级六氟磷酸锂的较佳工艺条件是:反应压力为1Pa,反应温度为30℃、反应时间为8h。通过红外光谱检测分析和原子吸收光谱定量分析,可以确定得到的产物是纯度大于99%的六氟磷酸锂。自制的LiPF6在EC+DMC(50%DMC)混合有机溶剂中电导率为11.42 ms·cm-1。其组装的纽扣电池充电电压平台是4.0V左右,而放电电压平台是3.9V左右,具有较为稳定的充放电电压平台,表现出锂离子较好的嵌入、脱嵌性能。在1.0C的倍率下,循环20次放电比容量从134.4mAh/g下降至112.0mAh/g,容量保持率达到83.33%,循环效率平均保持在91.38%。