本文主要研究了熔盐电解制备镝镍、钬镍及镁镝钬合金的电化学机理,在LiCl-KCl熔盐体系中考察了Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）在惰性钨电极和活性镍电极上的电化学行为,探讨了Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）在活性镍电极上的沉积机理,并制备了镝镍合金与钬镍合金。考察了LiCl-KCl-MgCl2-DyCl3-HoCl3熔盐体系的电化学行为,探讨了Mg（Ⅱ）、Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）共还原的机理,并用恒电流电解的方法制备了 Mg-Li-Dy-Ho合金。（1） 773 K时,使用钨电极（S=0.322 cm2）和镍电极研究了LiCl-KCl-DyCl3（2.50×10-4 mol·cm-3）熔盐体系的电化学行为。在钨电极的结果表明:Dy（Ⅲ）的电化学还原为一步得到3个电子的过程,当扫描速度小于30 mV.s1, Dy（Ⅲ）的还原过程是可逆的,并受扩散控制,扩散系数为0.18×10-5cm2·s-1。在活性镍电极获得的循环伏安曲线表明镝与镍可形成三种金属间化合物。在不同电位-1.6 V、-1.8 V和-2.0 V处进行恒电位电解得到了三种镝镍金属间化合物。由XRD表征和SEM/EDS分析确定了所得的镝镍金属间化合物分别为DyNi5、Dy2Ni7和DyNi2;并通过开路计时电位计算出镝镍金属间化合物的标准摩尔生成吉布斯自由能AG。（2） 1023 K时,使用钨电极（S=0.322 cm2）和镍电极研究了LiCl-KCl-HoCl3（2.50×10-4 mol·cm-3）熔盐体系的电化学行为。Ho（Ⅲ）的电化学还原过程为一步得到3个电子的过程,当扫描速率小于50 mV·s-1,Ho（Ⅲ）的还原过程是可逆的,并受扩散控制,扩散系数为0.19×10-5 cm2·s-1。在活性镍电极获得的循环伏安曲线表明钬与镍形成了三种金属间化合物。在不同电位-1.8 V和-2.2 V处进行不同时间恒电位电解,得到了三种钬镍金属间化合物,由XRD表征及SEM/EDS分析确定了三种钬镍金属间化合物分别为Ho2Ni17、HoNi5和HoNi2。并通过OCP计算出钬镍金属间化合物的标准摩尔生成吉布斯自由能△G。（3） 1023 K时,研究了LiCl-KCl-MgCl2-DyCl3-HoCl3熔盐体系中的电化学行为,当阴极电流强度小于-0.22 A（0.68 A·cm-2）或者电位低于-2.4 V时,Mg（Ⅱ）、Li（Ⅰ）、Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）可以发生共电还原。通过恒电流电解制备了不同成分的镁锂镝钬合金,研究了电解时间、电解温度和电流强度对电流效率的影响,以及电解温度、电流强度和MgCl2加入量对合金组成的影响。当温度为973 K,阴极电流强度为-2.5A,电解时间为2h时,电流效率有最大值72.6%;随着熔盐中MgCl2浓度的增加,合金中镁的含量增加而锂的含量明显减少。合金样品的XRD分析结果证明:镁锂镝钬合金样品中含有β-Li、Mg₂Dy、Mg₂Ho、α-Mg相,SEM/EDS分析结果证明:稀土元素在合金中均匀分布。