食品中农药残留的积累严重影响了人类的身心健康,建立简单有效的检测方法至关重要。分散液液微萃取是一种新型的前处理方式,具有有机溶剂用量少、操作简单、富集倍数高、灵敏度高等优点,本文采用分散液液微萃取的前处理方式结合气质联用、液质联用的多反应监测模式,检测食品中酰胺类除草剂、有机磷及新型杀虫剂的残留,有效地降低了基质的影响。主要的研究内容及结果如下:1.采用盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-气质联用快速测定食品中的8种酰胺类除草剂的残留,多反应监测模式,外标法定量分析。探究分散液液微萃取-气相色谱-质谱的最佳条件,对萃取剂和分散剂的种类、体积,涡旋时间、离子强度及离心时间进行了优化。最佳条件:分散剂为9.5 m L乙腈,萃取剂为30μL溴苯,涡旋5 s,4000 r/min离心6 min。8种酰胺类农药的检出限范围为0.03~0.6 ng/L,定量限为1.0ng/L,相关系数>0.992,富集倍数为3480~3920,日内、日间相对标准偏差<9.6%,加标250 ng/L、750 ng/L,样品回收率为87~103%,萃取效率高,方法重复性好,适合蔬菜茶叶等农药残留分析。2.采用盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-液质联用测定茶叶、果汁中6种有机磷农药残留,以甲醇-水为流动相(含0.1%甲酸),质谱正离子多反应监测模式,外标法定量分析。实验对分散液液微萃取方法中的萃取剂、分散剂的种类和体积,前后涡旋时间、离子强度等条件进行了优化,最佳条件:7.5 mL正丙醇为分散剂,30μL 1-溴-3-甲基丁烷为萃取剂,离子强度加NaCl 0.5 g,前涡旋时间2 min,后涡旋时间为50 s。6种有机磷检出限范围是10~25 ng/L,定量限为50.0 ng/L,相关系数>0.990,富集倍数约为3640~4120,日内、日间相对标准偏差<10.6%,加标200 ng/L、800 ng/L进行回收实验,回收率为85~107%。是一种简便、快速的农药多残留分析方法。3.建立一种微固相萃取-分散液液微萃取-液质联用的检测茶叶、果汁中4种杀虫剂的农药残留的分析方法,以乙腈-水为流动相(含0.1%甲酸),质谱采用正离子多反应监测模式,外标法定量分析。采用金属有机骨架纳米材料做固相萃取吸附剂,减少了基质的影响,极大程度上提高了灵敏度。实验主要从纳米材料的种类、用量、萃取剂和分散剂的种类和用量、涡旋时间等方面优化实验条件,最佳条件:150 mg MIL-100(Fe),乙腈为洗脱剂和分散剂,1.3 mL/次,洗脱3次,40μL溴苯为萃取剂,涡旋时间50 s,4种合成类杀虫剂检出限范围是0.3~0.6 ng/L,定量限为1.0 ng/L,相关系数>0.993,富集倍数约为890~990,日内、日间相对标准偏差<9.3%,加标250 ng/L、750 ng/L进行回收实验,回收率为88~103%。该方法有机溶剂用量少,基质影响小,富集倍数和灵敏度高,适用于食品中较复杂基质的农药残留检测。