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本文主要探索研究硫化镍和二硫化镍的合成方法、表征及性质研究。通过水热法在高压釜内成功的合成了六方相硫化镍纳米带,此形貌为首次报道,并对纳米带的可能的生长机理进行了讨论。利用水热/溶剂热法制备出了二硫化镍微米球。并通过改变溶剂表面活性剂等方法,成功制备出Ni3S4和Ni3S2等硫化物。主要内容归结如下:1.硫化镍是镍硫家族里应用范围很广的一员。这种材料在半导体领域、光学电池、及催化等领域有巨大的应用潜力。在本文中,我们通过简单的水热合成,成功地制备了长径比较大的硫化镍纳米带。我们以醋酸镍和硫代硫酸钠为原料,未用任何辅助添加剂,在简单的水热体系中200℃下,制备出厚50nm左右,宽70nm-200nm,长10μm的六方相硫化镍纳米带。据我们了解,此六方相硫化镍纳米带的合成为国际上首次报道。根据所作的大量TEM观察,进一步分析了纳米带可能的生长过程和形成机理。当温度降低的时候,纳米带中夹杂少量球,升高温度有利于纳米带的生长。2.二硫化镍也是镍硫家族里很重要且被广泛研究的一员。二硫化镍NiS2具有单斜相和立方相两相。NiS2由于具备优异的的电学、磁学和光学性能而有潜在的应用。在我们的实验中,以以醋酸镍和硫代硫酸钠为原料,加EDTA做表面活性剂,在200℃水热中得到纯相立方相NiS2,形貌为表面粗糙的微米球。当降低温度到160℃时,产物仍然为纯立方相NiS2,产物形貌有所变化,为立方块堆积而成的微米球。为探讨NiS2的生长过程和形成机理,我们做了一系列不同时间的对比实验。反应时间对二硫化镍的形貌产生影响,时间增长,产物颗粒变大,而且团聚现象加剧。3.镍硫化物以多种物相存在,除六方NiS和NiS2外,还有三方NiS,Ni3+xS2, Ni3S2, Ni4S3+x,Ni7S6, Ni9S8, Ni3S4等。通过改变表面活性剂或溶剂,我们成功制备出三方NiS, Ni3S4和Ni3S2等物。