Nb-Al球磨体系物相演变规律及其对后续烧结超导相性能的影响

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超导材料作为解决人类能源危机的终极方案的核心,一直受到世界各研究组的关注。Nb3Al超导材料拥有优越的容许应力特性、较高的临界转变温度和临界电流密度,是非常理想的远距离输电材料。研究利用机械合金化法制备Nb3Al超导材料,有利于促进其工业化生产。但实验证明,机械合金化法制备的Nb3Al的超导性能较理想值存在一定差距。大量研究表明,机械合金化成相过程以及第三组元掺杂都对Nb3Al的超导性能有显著影响。在此背景下,本文首先研究了球磨阶段Nb-Al系统的物相及微观演变;在此基础上为了提高Nb3Al的超导性能,本文将第三组元Sn掺杂到Nb-Al球磨体系中,经低温烧结后成功提高了Nb3Al的临界电流密度。上述研究包括的主要结论如下:首先通过实验与界面热力学计算相结合的方法,深入分析了球磨过程的物相演变。结果表明:Nb-Al球磨过程中,在Nb纳米晶粒周围产生了Nb-Al非晶薄层,且其仅在短时期内稳定存在。随着球磨时间的延长,当达到约2.2nm的临界厚度后便会逐渐晶化成为Nb(Al)ss固溶体。该实验观察的临界厚度与界面热力学计算的预测值(约1.9nm)在误差范围内吻合。Nb-Al非晶层晶化的过程可以促进Al原子固溶进入Nb晶格,提高Nb(Al)ss固溶体的固溶度,本文中固溶度最大值约为8.0%。为进一步提高Nb3Al的超导性能,本文还在Nb-Al球磨体系中进行了Sn掺杂的探究,并结合微观组织形貌观察和超导性能的相关测试,全面分析了第三组元Sn对Nb3Al成相过程和超导性能的影响。结果发现:掺杂Sn元素的预合金粉末烧结后没有形成富锡的第二相粒子,而是形成Nb3(Al1-xSnx)相。Sn元素的掺杂首先可以促进A15超导结构的完整性,使Nb3Al的临界转变温度Tc有所提高,当x=0.15时最大值Tc可达16K;更重要的是Sn原子掺杂可大幅度提高超导相的形核率,使得超导相的晶粒尺寸由未掺杂的80-200nm显著降低到25-40nm,晶粒度减小且更加均匀。由于晶界增加,磁通钉扎中心数量得到提高,最终使得临界电流密度Jc提高到1.6×105A·cm-2(4.2K,5T)。另外掺杂后的Nb3(Al1-xSnx)相在烧结过程中的相形成温度也有所降低,说明Sn掺杂可促进A15超导相的生成。
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