【摘 要】
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随着现代武器系统运行环境的日益复杂,电磁干扰现象愈发严重,单一的技术性能指标不能满足高精尖领域对材料性能优质化和功能多元化的使用需求。基于此,本文提出了一种集轻质、高强、隔热、吸波于一体的碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶材料,采用分段热解工艺和神经网络模型优化得到碳泡沫基体,然后通过化学气相沉积技术在碳泡沫骨架表面沉积碳化硅涂层制备碳/碳化硅泡沫增强相,最后结合溶胶凝胶技术在碳/碳化硅泡沫孔隙填充气凝胶
【基金项目】
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国家自然科学基金项目《碳化硅纳米线支撑轻质绝热碳泡沫及其界面组织结构演变研究》（51772151）； 国防领域基金《SiC基耐高温结构吸波复合研究》（61409220204）； 江苏省研究生科研与实践创新计划项目《碳化硅泡沫增强气凝胶复合材料的可控成型及性能表征》（KYCX19＿0178）； 国家
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随着现代武器系统运行环境的日益复杂,电磁干扰现象愈发严重,单一的技术性能指标不能满足高精尖领域对材料性能优质化和功能多元化的使用需求。基于此,本文提出了一种集轻质、高强、隔热、吸波于一体的碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶材料,采用分段热解工艺和神经网络模型优化得到碳泡沫基体,然后通过化学气相沉积技术在碳泡沫骨架表面沉积碳化硅涂层制备碳/碳化硅泡沫增强相,最后结合溶胶凝胶技术在碳/碳化硅泡沫孔隙填充气凝胶,常压干燥得到碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶,揭示了材料制备过程中结构的演变规律,获得了材料性能变化的基础数据,解析了材料结构与性能之间的对应关系,并分析了热处理温度对材料的作用机理,为高性能隔热吸波一体化材料的制备提供了新的解决方案。本文主要研究内容和创新性结果如下:（1）研究了三聚氰胺基碳泡沫的热解制备过程,揭示了热解温度、热解速率以及热解保温时间对碳泡沫结构和性能的作用规律,并重点掌握了各阶段热解速率对碳泡沫体积密度变化率和力学性能的作用关系。研究结果表明:在1100℃热解温度下热解保温2 h得到的碳泡沫热解基本完全,当热解速率过慢时,碳泡沫力学性能较低;而热解速率过快时,碳泡沫形成中空结构,会影响后续沉积。以碳泡沫热解过程中三个阶段对应的热解速率为自变量参数,通过单因素影响研究确定了碳泡沫体积密度变化率、压缩模量、吸收能力及比吸能为因变量的正交试验方案,并结合单因素影响因素效应曲线对各因变量参数进行了极差分析。（2）建立了各阶段热解速率自变量与碳泡沫性能因变量的反向传播神经网络模型,得到了单一目标优化以及多目标优化对应的热解工艺参数。研究结果表明:通过反向传播神经网络模型训练,可将热解速率自变量与碳泡沫性能因变量的误差绝对值控制在5.00%以下,对应的神经网络模型预测优化的结果理论上是准确可靠的。通过单一目标优化可得到碳泡沫体积密度变化率最大为33.66%,压缩模量最大为234.94 k Pa,吸收能力最大为8.03 k J/m~3,比吸能最大为1.65 k J/kg;根据多目标优化理论可得到碳泡沫综合性能最优时对应的体积变化率为28.81%,压缩模量为204.14 k Pa,吸收能力为7.05 k J/m~3,比吸能为1.63 k J/kg。（3）研究了碳/碳化硅泡沫的化学气相沉积工艺,掌握了碳化硅涂层厚度与碳/碳化硅泡沫力学性能、介电性能和吸波性能的对应关系。研究结果表明:碳泡沫骨架被碳化硅涂层均匀包覆,碳/碳化硅泡沫继承了碳泡沫的三维开孔网络,主要呈现典型面心立方β-Si C的衍射特征。碳化硅涂层的沉积改变了碳泡沫的力学破坏形式和相对复介电常数,当碳化硅涂层沉积时间为8 h时,碳/碳化硅泡沫的最大抗压强度为0.64 MPa,最小理论反射损耗值为-27.61 d B,有效吸收频带为2.94 GHz,而当涂层沉积时间为16 h时,碳/碳化硅泡沫的最大抗压强度增至1.02 MPa,最小理论反射损耗值降低至-29.74 d B,对应的有效吸收频带为3.62 GHz。（4）研究了碳/碳化硅泡沫的热处理过程,揭示了热处理温度对碳/碳化硅泡沫微观结构、力学性能、介电性能和吸波性能的作用规律。研究结果表明:在900℃热处理温度下,碳/碳化硅泡沫的物相和微观结构没有明显变化,三维网络结构也没有被破坏,仅有少部分碳泡沫骨架被氧化,其压缩模量由未处理的8.59 MPa提高到了处理后的65.53 MPa,比强度则由0.21MPa/（kg/m~3）提高到了1.75 MPa/（kg/m~3）。碳/碳化硅泡沫经900℃热处理后介电性能发生较大的变化,同时其理论最小反射损耗值从-39.41 d B降低至了-51.58 d B,有效吸收频带宽度则增至了10.84 GHz。（5）研究了碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶的溶胶凝胶工艺,掌握了碳化硅涂层厚度与碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶力学性能和隔热性能的对应关系。研究结果表明:碳/碳化硅泡沫在溶胶凝胶过程中能够保持三维网络结构,气凝胶填充于碳/碳化硅泡沫骨架孔隙内部,且气凝胶颗粒分布均匀。气凝胶的填充对碳/碳化硅泡沫的力学行为产生了一定的影响,当碳化硅涂层沉积时间为12 h时,碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶的最大抗压强度为0.64 MPa,而当涂层沉积时间为24 h时,碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶的最大抗压强度仅为0.82 MPa,且在1000℃测试温度下,前者的有效导热系数仅为0.482W/m·K,而后者有效导热系数高达0.624 W/m·K。（6）研究了碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶的热处理过程,揭示了热处理温度对碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶微观结构、力学性能、介电性能和吸波性能的作用规律。研究结果表明:在900℃热处理温度下,碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶的物相结构没有明显变化,气凝胶颗粒之间发生烧结现象,比表面面积降低至294.27 m~2/g,平均孔径增大至9.40 nm,且材料由疏水转变为亲水,力学性能有一定的提升。热处理后碳/碳化硅/二氧化硅气凝胶的介电性能和吸波性能发生了较大的变化,其理论最小反射损耗值从-42.41 d B降低至了-55.38 d B,电磁吸收效率由原来的12.41d B·GHz/mm提高到了26.85 d B·GHz/mm。
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