超分子体系的热释出、分子组装及异构体识别

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环糊精(Cyclodextrin, CD)是超分子化学中的典型主体之一,它是由若干D-(+)葡萄糖通过α-1, 4糖苷键连接而成的环状低聚糖,其结构中独特的疏水性的内腔和亲水性的外表,允许它与众多不同种类的客体形成包合物.虽然每年都有大量关于CD包合物的文献报道,但很少有人关注CD与另一类大环主体化合物冠醚之间的相互作用.本文制备了CD与冠醚的超分子包合物,研究了双组分主体混合物对两亲性客体分子的识别效应.另一方面,本文全面考察了CD,CD衍生物及其加合物的热降解过程,评估了它们在受热过程中产生的碎片离子对实际应用所造成的影响.论文的主要内容如下:1.基于热重量分析(TG)和气相色谱耦合时间飞行质谱(GC-TOF-MS)的分析,比较了β-环糊精(β-CD)同系物,衍生物和加合物的热行为.结果表明葡萄糖单元的数目和修饰基团的引入能导致这些碳水化合物在热分解机制方面发生了相当大的变化.另外,苯胂酸(PAA)和β-CD形成的双组分聚合物在较高温度下的质量损失大于双组分聚合物中的任一组分.此外, PAA和β-CD形成的加合物的热分解产生了一系列高相对丰度的含砷化合物,如AsO~+, As2O2~+, As3O4~+和As4O6~+,这完全不同于纯PAA或β-CD与亚砷酸钠的加合物的热分解行为.2.元素分析、~1H核磁共振谱和电喷雾电离质谱清晰地揭示出两个大环主体分子:β-CD和18-冠-6(18C6)通过简单地混合形成了计量比1:1的超分子包合物18C6-β-CD.基于对二维核磁共振谱的分析,我们提出了18C6和β-CD分子间相互作用的可能位点. TG和GC-TOF-MS被用于比较包合作用前后热降解过程及其中降解度和降解产物的差异性.这些结果显示一个柔性大环分子18C6和一个刚性大环分子β-CD之间通过分子组装可以形成超分子包合物.3.在18C6存在下,β-CD对两亲性分子如十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和D-, L-色氨酸(D-, L-Trp)的绑缚行为会发生改变.我们的结果显示两个主体的不同组合对SDBS的绑缚过程表现出不同的推拉效应,推拉效应的影响在很大的程度上依赖于两种主体的起始化学计量比.换言之,在β-CD对SDBS的绑缚过程中, 18C6的影响与它的摩尔分数并不成线性关系,随着18C6的摩尔分数的增加,这种影响呈现先降低后升高的趋势.另一方面,在绑缚D-, L-Trp的过程中, 18C6和β-CD的协同效应有一个浓度依赖的关系.在18C6存在的条件下,β-CD对D-, L-Trp的分子识别能力(K_L/K_D)有着显著的差异性,如β-CD (0.48), 18C6-β-CD-a (0.27), 18C6-β-CD-b (4.03), 18C6-β-CD-c (4.16), 18C6-β-CD-d (1.72)和18C6-β-CD-e (2.31).这些结果清晰地揭示了18C6在调控两亲性离子和β-CD的分子间相互作用时的重要性.本研究为理解多成分体系中两种主体的相互作用提供了新的角度.
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