HPLC-DAD和EEM结合二阶校正用于复杂体系中多种药物的定量研究

来源 :湖南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tienan
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
近年来,化学计量学中的化学多维校正已广泛用于多种技术与领域中,如生物、医药、环境、食品等热门领域。成功地利用数学分离快速解决了许多复杂问题。由于其具有“二阶优势”,使其可以在复杂基质中的多种未知干扰存在的条件下,对多种目标分析物同时进行快速精准的定量。在本论文中,作者结合了多维校正方法与高阶分析仪器,分别对多种复杂体系中的不同种类的多种药物进行了精准定量分析研究,同时也评估了方法的各项性能。本论文的内容主要分为以下三个部分:第二章:温清饮是一种是由黄连解毒汤、四物汤组成的中药配方,由当归、白芍、熟地黄、川芎、黄连、黄芩、黄柏、栀子等组成。临床用于治疗妇科出血性疾病、各种皮肤病、复发性口疮等。由于中药所含成分众多,中药配方中有效成分的含量已被用于评估草药的质量。因此确定合适的方法来监测中药中的有效成分含量非常重要。在这项工作中,建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)和化学计量学相结合的方法,以同时定量温清饮中药配方中羟甲基糠醛(HMF)、芍药苷(PAE)、阿魏酸(FER)、黄芩苷(BAI)和小檗碱(BER)。利用交替三线性分解(ATLD)算法和交替三线性分解辅助多元曲线分辨(ATLD-MCR)算法,在简单的预处理过程和等度洗脱条件下实现了复杂基质中五种目标组分的分离和快速测定。由于其“二阶优势”,克服了溶剂峰,峰重叠,未知干扰物的影响。该方法的洗脱时间为10分钟。ATLD和ATLD-MCR解析所得五种物质的平均回收率在91.8-112.5%和88.6-101.6%的范围内,相关系数值在0.9969-0.9996之间。为了考察该方法的准确性和可靠性,计算了检测限(LOD)、定量限(LOQ)、灵敏度(SEN)和选择性(SEL)等品质因子值。所有结果表明,该分析策略是一种快速,简单,灵敏且通用的的方法,可用作温清饮商业产品的定性定量,并为中药质量监控提供了可行的选择。第三章:苯菌灵是一种氨基甲酸酯类杀菌剂,西维因是一种氨基甲酸酯类杀虫剂。二者广泛使用在农业生产中。目前由各类农药带来的化学污染一直长期影响着我们的生态系统,尤其时土壤中农药水平会随着时间不断累计,产生严重的土壤污染的问题。同时,它们存在在环境中可能会对生物与人类健康产生严重的危害。因此,有必要开发能够确定环境土壤中农药残留水平的快速、灵敏和精确的分析方法。在本章,开发了一种化学计量学中的多维校正方法(ATLD)辅助三维荧光数据的策略。实现了对土壤样本中的西维因和苯菌灵的同时定量。两种农药在土壤基质中的加标回收率的范围为98.1%-102.6%,相对标准偏差小于8.9%。相关系数值在0.998以上。同时也评估了检测限范围为1.28-6.43 ng m L-1。定量限、灵敏度和选择性等品质因子参数以及日内和日间精密度也均令人满意。结果显示即使土壤基质带来了背景干扰,两种物质的荧光也有严重的重叠,该方法仍能对其实现快速准确的定量检测,可作为环境中的农药检测的用力监测工具。第四章:特布他林(TEB)是一种β2-肾上腺素受体激动剂,孟鲁司特(MKT)是白三烯受体拮抗剂中的一种,两者均是治疗哮喘病的药物。且MKT和TEB联合使用对儿童咳嗽变异性哮喘和老年支气管哮喘有很好的治疗效果。对于这两种药物的广泛使用,临床需要准确和精确地对其进行监测,也能更好的分析其疗效。所以,需要开发出一种能快速,经济,准确的对这两种药物进行同时定量的方法。本章所提出的策略,利用了激发发射矩阵荧光数据结合化学计量学工具,在人血浆样本的复杂背景干扰下对特布他林和孟鲁司特的灵敏快速定量。通过ATLD算法对三维荧光数据进行分析,在荧光峰重叠和血浆基质的干扰下,获得了满意的定量分析结果。对TEB和MKT定量所得的相关系数均在0.99以上,加标平均回收率分别为(101.0±2.4)%和(98.5±4.3)%。同时,也对方法性能的品质因子参数和重复性和再现性的精密度进行了评估,所得结果均令人满意。总体来说,本章所提出的灵敏准确、分析成本低、分析速度快、预处理简单。不仅可以实现对人血浆中的这两种哮喘药物进行快速定量检测,也有望在将其应用在临床诊断以及药物监测中,提高诊断的速度与准确性。
其他文献
随着社会经济的快速发展,机动车保有量逐年增加,给车位设施的建设带来了巨大的压力。在车位建设速度趋近于饱和的情况下,建立智慧停车系统,合理规划停车行为,对于缓解停车难问题具有重要意义。车位检测作为智慧停车系统的重要环节,其准确率成为制约智慧停车事业发展的重要因素。为了提高车位检测的准确率,本文重点做了以下工作:1.针对VCO调频非线性的问题,提出了一种基于STM32F746单片机实现的开环校正算法,
使用机械蒸汽压缩空调(MVC)时能耗较高,而蒸发冷却系统能耗低,可以对室内回风的能量进行回收利用。但是单独使用蒸发冷却需要大量的新风,有较明显的吹风感,风机产生较大噪声,室外湿度较高或室内负荷较大时难以达到室内温湿度的要求。蒸发冷却系统预冷新风减少MVC承担的负荷,从而达到节能而不降低舒适性的目的。本文基于能量和(火用)分析的方法对两种传统型和两种改进型蒸发冷却新风空调器(FAC)进行对比,将各F
虽然我国现有儿童性侵法律保护机制相较于十年前已有了巨大进步,但受困于儿童权利法律保护体制改革的整体性、长期性与社会性,其存在的缺陷与不足也是显而易见的。儿童性侵事件年年曝光,却依然层出不穷,不仅旧的问题没有完美解决,新出现的问题又刺激了社会公众的神经。近两年各地探索出了各种或改良或新设的针对儿童性侵问题的法律保护机制,虽刚出台时人人叫好,但在实际操作中,却凸显了不少问题。笔者欲就性侵儿童法律保护机
锂离子电池(LIBs)具备能量密度高、工作电压高、无记忆效应等优势成为了广泛应用的电化学储能器件(或设备)之一。然而,随着便携式电子设备、电动汽车和电网存储系统等技术的不断发展,LIBs常用的石墨负极材料比容量低(372 mAh g-1)和倍率性能不佳难以满足高倍率(高功率密度)电池系统的要求。因此,寻求比容量高、倍率性能好和循环寿命长的负极材料成为打造高性能LIBs的关键。目前研究人员对负极材料
与以往探究价值链攀升动力的“供给侧”分析范式不同,本文基于世界市场大转移的大背景,从“需求侧”即本土市场规模视角出发研究对制造业全球价值链地位的影响。理论上,本土市场规模扩张不仅可通过引致本土技术创新的内部动力机制重塑全球价值链,也可通过“虹吸效应”的外部动力机制提升价值链地位。本文按照“特征事实——理论分析——实证检验”的架构,将本土市场扩张促进价值链攀升的技术创新内部动力和引入FDI技术溢出的
车辆与两轮车的碰撞事故中,两轮车骑车人作为交通中的弱势参与方容易受到伤害,其中电动两轮车事故在两轮车事故中占比最高。在2014-2018年间,电动两轮车事故数量和引发的人员伤亡数逐年递增,社会各界对电动两轮车带来的交通安全问题也更加关注。因此,开展电动两轮车与车辆碰撞事故的事故形态研究,分析事故成因的规律,研究典型事故场景中骑车人的损伤机制,对保护电动两轮车骑车人的行车安全是十分有意义的。基于真实
在铁路和公路交通网建设的过程中,隧道由于兼具克服高程障碍、改善线型和保护环境等优点,常成为穿山越岭的重要选择,与此同时,黄土作为一种特殊土质,在我国有着非常广泛的分布,因此隧道工程建设的过程中不可避免地会穿越黄土地区,而隧道洞口段通常覆土深度较浅,开挖过程中不易出现平衡拱,所以常形成浅埋黄土隧道。然而,黄土由于其特有的大孔隙结构以及明显的垂直节理发育特征,使得浅埋黄土隧道围岩压力的计算有别于普通隧
随着机器人技术的高速发展和人口老龄化日益加重,能够智能与人对话、自主移动的机器人得到了高速的发展,它能够接受人类的指挥,也可以在预先设定好的程序下稳定的移动。可以用来替代危险性较大的行业和劳动力欠缺的行业,目前也已在工业、农业、医疗和服务等行业中得到了广泛的应用。本文的目的就是完成送餐机器人电源管理系统的设计和实现。电源管理系统为送餐机器人的各个模块提供能源以及进行总体上的电源管理,其可靠性直接决
永磁同步电机广泛应用于各个行业,特别是汽车产业。永磁同步电机在运行时会产生大量的损耗,使得电机整体温度不断攀升。研究结果表明,电机损坏的首要原因是过热。有效的冷却措施不仅能够延长永磁同步电机的寿命,还可以提高电机峰值运行功率,延长峰值运行时间。随着电动汽车的不断发展,电机向着高功率、高效率、结构紧凑的方向改进。这就需要更加高效的永磁同步电机的热管理系统。永磁同步电机的冷却方式主要为水冷,这是目前应
内容型电商APP的信息过载化容易导致用户在界面操作过程中认知困难。卡片式设计能平衡界面视觉与用户认知体验的关系,逐渐成为内容型电商APP界面设计的核心设计模式。本文以实习项目草原APP为设计对象,结合理论架构,研究卡片式界面对用户体验的影响,构建内容型电商APP中的卡片式设计体验模型并在项目中进行设计实践。首先,本文采用文献研究、案例分析、访谈法以及问卷调查的方法,对卡片式设计进行体验要素与体验特