【摘 要】
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本文建立了固相萃取地下水中6种氨基甲酸酯类农药液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并使用该方法检测了密云、怀柔和顺义地区地下水中的涕灭威,呋喃丹,敌敌畏,3-羟基呋喃丹,毒死蜱和西维因。得出主要结论如下:(1)使用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 x 50mm,1.7μm)和Altus?UPLC?BEH C18(2.1 mm x 100 mm,1.7μ
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本文建立了固相萃取地下水中6种氨基甲酸酯类农药液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并使用该方法检测了密云、怀柔和顺义地区地下水中的涕灭威,呋喃丹,敌敌畏,3-羟基呋喃丹,毒死蜱和西维因。得出主要结论如下:(1)使用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 x 50mm,1.7μm)和Altus?UPLC?BEH C18(2.1 mm x 100 mm,1.7μm)进行对比检测分析。结果表明,色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 x 50mm,1.7μm)足以满足实验室检测地下水样品的要求。流动相为含有10 mM乙酸铵的水和甲醇,流速为0.2 mL/min,替代物为N-碳酰苯胺(N,N’-Diphenylurea)。(2)实验优化了液相分离条件和质谱参数,以获得6种氨基甲酸酯类农药最优的检测条件。为了获得最佳前处理萃取参数,本文优化了所需萃取样品体积、萃取时间、柱流速、洗脱溶剂和压力等参数。最终本方法使用Oasis?HLB 6cc(500mg)LP固相萃取小柱,以丙酮作为洗脱剂。6种农药的线性校准定量线相关性系数(R~2)均大于0.99,满足定量要求。(3)在方法研发过程中,最初选择了10种农药进行检测,但是由于其中4种农药(涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威和杀线威)质谱响应非常差,所以在地下水样品中没有分析这四种农药。经评估该方法检出限为0.5-5 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率为89-99%,证明该方法性能良好,并且已成功应用于地下水中6种农药的测定。本文建立的UPLC-MS/MS方法简单,快速,适用于地下水中浓度低于5 ng/L的6种氨基甲酸酯的筛查和定量。因此,本文建立的方法可以满足环境中6种氨基甲酸酯类农药的检测要求。
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