随着矿物的开发以及工业生产的加速，砷、硒等重金属污染物质在水环境中的浓度逐渐增加，由此导致的水污染报道也日渐频繁。在我国，砷、硒的矿藏储备量以及开采程度均居世界前列，砷、硒的污染现状也同样不容乐观。在众多水体净化方法中，吸附法被认为是去除水中重金属污染物质最为有效的方法。因此，面对日益严峻的水体砷、硒污染，研究开发新型吸附材料对推进重金属污染物的控制治理有着十分重要的意义。　　羟基铁(FeOOH)由于其与阴阳离子强烈的化学结合能力以及较高的经济适用性，已成为当前应用最为广泛的吸附材料。随着对水质要求的不断提高，新型高效吸附材料不断涌现，但在应用中很难保证材料表面的活性位点能够得到充分利用。此外，具有高效吸附性能的纳米材料在水处理中的分离问题也同样困扰着吸附净化技术的发展。针对以上问题，本研究以FeOOH为研究对象，通过控制材料的形貌制备出具有中空笼状结构的FeOOH，并通过结构的控制使材料表面的活性位点得到充分的利用;同时通过制备FeOOH与石墨烯的复合物来解决吸附材料的二次分离问题。系统研究并优化了两种材料的合成方法，并在此基础上对上述两种材料的吸附性能进行了研究。　　为提升吸附材料表面活性位点的数量及利用率，本研究以普鲁士蓝(PB)为模板，通过模板法成功合成了由大量FeOOH纳米片层堆积而成、具有多孔中空笼状结构的FeOOH立方体材料。研究发现，该合成材料的比表面积为147m2/g，孔径大小为4 nm，等电点为8.5;材料表面的Fe元素价态为+3价，高于传统FeOOH的价态（+2～+8/3之间），能够有效的结合大量活性羟基;表面的Fe-O键长为1.94(A)（小于传统FeOOH的1.97(A)），这就使中空FeOOH与重金属结合释放H的过程所需能量较小。上述性质为表面活性位点的充分利用以及吸附性能的提升提供了理论基础。　　对中空笼状FeOOH的吸附实验结果表明:该材料对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和Se(Ⅳ)均有良好的吸附能力，Langmuir模型拟合得出的最大吸附容量分别为192.19mg/g、250.01mg/g和169.88 mg/g。该材料对重金属离子的吸附速率较快，在低重金属含量(1 mg/L)情况下，可在吸附剂投加后1 min内使Se的浓度降低至10μg/L以下，As则可在5 min内达到水质标准。此外，利用NaOH对饱和吸附材料进行再生，吸附-解吸实验结果表明五次循环后吸附能力损失较小，该合成材料具有很好的再生利用能力。　　为解决纳米吸附材料的二次分离问题，本研究采用氧化石墨烯(GO)作为吸附材料合成的基底，利用其丰富活性官能团以及超薄片层结构来提供稳定、可塑性强的3D空间结构支撑。通过探讨Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)对GO凝胶形成的影响，进而利用一步水热法成功制备出Fe(Mn)-GO复合材料。综合该复合材料的表征结果发现:Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的加入会对GO凝胶的形成起到促进作用，并且Fe(Ⅱ)能够以FeOOH纳米颗粒的形式负载在石墨烯片层表面。此外，在100℃低温条件下生成的Fe(Mn)-GO比表面积为13.64 m2/g，表面负载FeOOH的大小为25 nm，通过Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的复合能够提升GO凝胶的晶格缺陷。　　对Fe(Mn)-GO复合材料的吸附实验结果表明:该材料对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均有较好的吸附效果，对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳反应pH分别为7和5;Langmuir模型拟合得出该材料对二者的最大吸附容量分别为123.88 mg/g和46.71 mg/g。此外，利用NaOH对饱和吸附材料进行再生，吸附-解吸实验结果表明五次循环后吸附能力损失较小，该合成材料具有很好的再生利用能力。依此实验结果设计制备的升流式吸附柱反应器能够连续运行20天内保证实际含砷水体的出水砷浓度低于10μg/L。