【摘 要】
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本文主要研究了以2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑N氧化物(Ⅱ)为原料,在氢化催化剂Raney Ni的作用下,通过高压氢化反应合成2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯
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本文主要研究了以2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑N氧化物(Ⅱ)为原料,在氢化催化剂Raney Ni的作用下,通过高压氢化反应合成2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑(Ⅲ)(以下简称UV-327)的工艺,利用正交试验设计探讨了催化剂用量、硫化物用量、有机碱用量、反应温度、反应时间等因素对催化氢化反应的影响,并确定了最佳工艺条件: 4g Raney Ni,0.1mL硫化物,20mL有机碱,反应温度55℃,反应时间18h。发现当用某种有机碱代替三正丁胺时,产率有了很大幅度的提高,从79.2%上升到94.18%。用熔点、元素分析、MS谱图表征了该化合物的结构。在上述反应体系中,本文还研究了以2-硝基-5-氯-2′-羟基-3′,5′-二叔丁基偶氮苯(Ⅰ)为原料,在氢化催化剂Raney Ni的作用下,通过高压氢化反应合成2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑N氧化物(Ⅱ)的工艺,利用正交试验设计探讨了反应温度、反应时间等因素对催化氢化反应的影响,并确定了最佳工艺条件: 4g Raney Ni,0.1mL硫化物,20mL有机碱,反应温度45℃,反应时间4h。发现反应温度为45℃时,比在室温时反应,收率更好。用元素分析、MS谱图表征了该化合物的结构。此外,本文也探讨了用5% Pd/C作为氢化催化剂制备UV-327的可能性。
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