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本文旨在以小角散射技术(SAS)研究辐照引入氦的掺硼铝(r-Al(He))和磁控溅射包埋法制备的含氦钛膜(m-Ti(He))中的氦演化行为为导向,发展小角散射实验和数据分析技术,重点对掺硼铝试样制备及其中的氦演化行为进行了深入研究,借助透射电镜(TEM)辅助分析表明,SAS结果可靠；对包埋法制备的含氦钛及钛合金膜中氦行为的分析,用SAS研究了不同退火工艺下Ti和TiMo合金合中氦泡状态与温度的关系。本研究工作对SAS技术在材料中氦行为分析表征中的应用具有借鉴意义。本论文主要研究内容及创新点包括以下三方面：(1)小角散射技术发展。针对原位加载的试样封装对信号的影响,提出不同谱仪布局测试方法,较好地克服了样品容器和环境背底对实验数据的影响；针对现有程序中心识别存在重复性差的问题,引入二维高斯函数拟合确定束流中心法,有效地降低了束流中心测定误差；开发了通用的小角散射数据分析程序MySAS,填补了国内SAS数据分析程序空白,其丰富的算法模型、灵活的数据操作以及扩展,大大减轻了数据处理的人工负担。(2)Al-B材料研究。利用硼-10的(n,a)核反应,成功制备了含氦量达6.2×1019cm-3的Al-B材料。原位小角中子散射(SAXS)并结合TEM分析发现,室温下辐照后的合金体内部存在一些颗粒和孔洞,颗粒和孔洞随退火温度升高消失,而He原子不断聚集形成氦泡、逐渐长大,当温度达到700℃时,He泡半径增大到近10nm。X射线衍射(XRD)和中子衍射分析表明,辐照前后试样中没有第二相存在,但硼原子引入使得铝晶格常数增大,中子辐照引入He后使得晶格常数进一步增大,这应该是生成的Li和He原子进入铝晶格引起。辐照后的样品经热处理后,晶格常数因氦原子脱离晶格间隙位而回复。用第一性原理计算给出Li原子间隙引起晶胞体积增长最大,He次之,B最小,较好地解释了这一晶格参数变化。(3) Ti(He)体系研究。首次将SAS技术应用于含氦钛膜Ti(He)体系研究,获得了不同氦含量钛膜在不同温度处理下其氦泡状态。研究表明：制备的Ti00、Ti0.5、Ti1.0、Ti15和Ti60Mo60五种薄膜中的含氦量,随着氦流量比例的增加而增多。SAXS分析表明,He的引入显著增加SAXS强度并产生各向异性散射图案,这是由于沉淀析出和Ti基体的基面出现的胶囊状的空隙所致。随着保温温度升高,氦泡随之明显长大,TEM观察验证了SAXS分析结果。不同He/Ar比气氛Ti膜的原位温度SAXS分析表明,室温下SAXS曲线变化明显；而随着退火温度的升高,SAS曲线均趋于平滑。对几个散射矢量段的强度进行分析表明：1)SAS信号强度随工作气体中He含量的增加而增强,说明氦埋入越多；2)随温度升高,低q区(25-31nm)的散射信号增强,表明温度处理加速了氦泡的生长。不同离线温度处理试样的SAXS分析表明,氦泡长大、破灭与其热脱附谱中的热脱附温度是一致的；在脱附温度区,氦泡体积份额明显减少,其平均尺寸也会受到一定的影响。