为了克服氯代醚间歇生产工艺中存在的各种缺点,该文采用改进的亚甲基苯胺新工艺路线,对除草剂乙草胺、丁草胺、异丙草胺和杀菌剂2-氯-6-乙基-N-丁氧甲基乙酰邻甲苯胺的合成工艺进行了研究.详细考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件.乙草胺最佳工艺条件:在烯胺化反应中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反应温度75~80℃左右,反应时间2h;在酰化反应中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反应温度30~35℃,反应时间1.0h;在醚化反应中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(乙醇)=1:5,反应温度50℃,反应时间0.5h.在此条件下,乙草胺的纯度≥93﹪,达到国标规定的优级品标准,收率≥86﹪.丁草胺最佳工艺条件:n(2,6-二乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,n(2,6-二乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.1,n(2,6-二乙基苯胺):n(丁醇)=1:5.5;烯胺化反应温度为75~80℃,酰化反应温度为30~35℃,醚化反应温度为50℃;烯胺化反应时间为2h,酰化反应时间为1h,醚化反应时间为0.5h.在上述条件下,丁草胺的收率和纯度分别达到87﹪和93﹪以上,其纯度达到国标规定的优级品标准.异丙草胺最佳反应条件为:n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反应温度75~80℃左右,反应时间2h;在酰化反应中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反应温度30~35℃,反应时间1.0h;在醚化反应中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(异丙醇)=1:5,反应温度50℃,反应时间1.0h.在上述条件下,异丙草胺的收率及纯度分达到85﹪和92﹪以上.杀菌剂最佳工艺条件:烯胺化反应中n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反应温度70~75℃,反应时间2h.酰化反应中n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反应温度30~35℃,反应时间1.0h.醚化反应中n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(丁醇)=1:5.5,反应温度50℃,反应时间5h.在上述条件下,产品的纯度和收率分别达到93﹪和90﹪以上.室内毒力测定对比试验表明:该实验新工艺生产的乙草胺(EC<,50>=34.8059)对稗草的毒力高于山东滨州侨昌有限公司采用氯代醚工艺生产的乙草胺(EC<,50>=39.9587).经济效益分析表明,该新工艺生产的乙草胺生产成本比氯代醚工艺生产的乙草胺低出1456元/t.采用GC-MS确定了产品乙草胺、丁草胺、异丙草胺、2-氯-6-乙基-N-丁氧甲基乙酰邻甲苯胺及主要杂质的结构,采用气相色谱确定各种产品的纯度.