随着人们对清洁再生能源需求的日渐增长以及能源存储技术的快速发展,研发高性能、高效率的储能设备器件成为当前最为关注的热点问题之一。锂离子电池由于具有高的能量密度和优异的循环稳定性等优点,被广泛研究并应用于小型化电子设备、油电混合动力汽车等领域。目前,商业化的锂离子电池负极材料主要以石墨材料为主,其较低的理论容量(372 mAh g^-1)已经无法满足人们对于高性能电池的需求,因而,开发高性能的负极材料成为当前锂离子电池亟待解决的问题之一。基于转换反应机理的过渡金属硫化物（如一硫化铁,二硫化钼等）由于具备高的理论容量而被广泛研究。然而,由于过渡金属硫化物材料的导电性能差,在充放电循环过程中伴随大的粒子堆积和体积膨胀等问题,从而导致较差的循环稳定性能,制约了其在电化学储能领域的发展和应用。本论文针对过渡金属硫化物存在的问题,通过构筑三维多孔的复合结构,研究复合材料微观形貌、成分和结合形式等对过渡金属硫化物电化学性能的影响。通过结构的合理设计,缓解过渡金属硫化物在充放电过程中体积膨胀和堆积团聚等问题,从而提升过渡金属硫化物的电化学性能,最终获得比容量高、倍率性能良好和循环稳定性能优异的锂离子电池负极材料。主要研究内容和结果如下:1.使用聚乙烯吡咯烷酮为前驱体,金属硝酸盐为催化剂,通过高温碳化处理制得三维多孔石墨化碳/铁复合材料,通过进一步的硫化过程制备出三维石墨化碳@FeS复合材料。该复合材料具有稳固的三维网络结构,同时FeS纳米颗粒均匀的镶嵌在碳网络中,并且展现出优异的电化学性能。在电流密度为0.1 A g^-1下,可逆容量保持在1077.2 mAh g^-1,同时在电流密度为0.5 A g^-1下,经过175次循环后仍能够达到820 mAh g^-1的可逆容量,具有优异的循环稳定性。2.采用碳纳米纤维作为结构支撑,将聚乙烯吡咯烷酮和金属盐负载在碳纤维表面,经过碳化和硫化过程,制备出三维多孔结构的碳纳米纤维/石墨化碳@FeS复合材料。碳纳米片交错的生长在碳纳米纤维的表面和孔隙中,同时FeS颗粒均匀负载在碳骨架表面,稳固的结构和碳包覆能够有效的缓解FeS的体积膨胀问题。作为锂离子电池负极材料,该复合材料在电流密度为0.1 A g^-1下,100次循环后,容量仍可稳定在1021 mAh g^-1,循环性能优异。3.将制备出的三维石墨化碳/铁复合材料进一步氧化,得到石墨化碳/三氧化二铁复合材料,将其作为基底,利用高温水热技术制备出三维石墨化碳/Fe₂O₃@MoS₂复合材料。MoS₂能均匀分散在三维碳骨架表面,纳米片的厚度约为2-3 nm之间。通过电化学性能测试该复合材料在电流密度为0.1 A g^-1下240次循环之后,可逆容量保持在920.7 mAh g^-1,展示出稳定的循环性能,水热过程中加入PVP,能有效的提升复合材料的倍率性能。