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传统工艺中电沉积Ni-Mo合金基本上都是以水溶液为介质，因而材料不可避免的会出现难以控制氢脆的现象，从而影响到材料的性能及其实用性。本文改变水溶剂体系，以离子液体作为溶剂，以紫铜为基体，通过正交实验，确定了电沉积Ni-Mo合金的最佳工艺。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对Ni-Mo合金镀层的表观形貌和结构进行了测试。通过测试电极在6mol/L NaOH溶液中的阴极极化曲线及交流阻抗谱，考察了电极的催化析氢性能。电沉积Ni-Mo合金的最佳工艺为：氯化镍浓度为0.2mol·L-1，钼酸铵浓度为0.3mol·L-1，电流密度为32mA·cm-2，镀液温度为55℃。SEM照片观察到Ni-Mo镀层较为均匀，表面颗粒细小；能谱分析（EDS）表明镀层中Mo的质量百分含量约为5％。XRD测试结果表明，Ni-Mo镀层为纳米晶结构，平均晶粒尺寸约为2.2nm左右。阴极极化曲线测试结果显示，当析氢电流密度为100mA/cm2时，离子液体中制备的Ni-Mo合金其析氢电位比水溶液中沉积的Ni-Mo合金析氢电位正移100mV左右，较离子液体中沉积的Ni电极正移约180mV，而比纯Ni金属电极的析氢电位正移近250mV，表现出良好的催化析氢性能。交流阻抗谱测试（EIS）同样表明离子液体中制备的Ni-Mo镀层具有较小的催化析氢反应电阻。本文以碳毡为基体，在离子液体中电沉积获得Ni-Mo合金。通过正交实验确定了最佳工艺：氯化镍浓度为0.35mol·L-1，钼酸铵浓度为0.2mol·L-1，电流密度为50mA·cm-2，镀液温度为30℃。SEM照片观察到Ni-Mo合金镀层均匀沉积在纤维状碳毡上，呈空间网络纤维状结构，其中Mo的质量百分含量为5.12%。极化曲线测试表明，C-Ni/Ni-Mo合金材料在100mA/cm2的电流密度下的析氢电位比碳镍电极的相应电位正移约108mV，比碳毡电极在相应电流密度下的电位正移约557mV。