5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氢茚并咔唑的合成工艺研究

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5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氢茚并咔唑是一种重要的有机光电材料,为解决广东阿格蕾雅光电材料有限公司生产线中遇到的产率和纯度较低等问题,本论文研究了5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氢茚并咔唑的合成工艺,对反应时间、反应温度、反应溶剂、摩尔比、催化剂用量等影响因素进行了考察,对每一步产物的提纯方法进行了优化。第一步1-(3-溴苯基)-N-苯基甲亚胺的合成,当溶剂选择氯仿,温度选择80℃,原料2-溴苯甲醛和苯胺的摩尔比例为1:1.2,反应时间为12h时,收率可达86%,液相纯度最高为96.7%。第二步2-(3-溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪的合成,当选择温度为80℃,溶剂为乙醇,反应时间24h,碱为叔丁醇钾时,收率可达22.8%.液相纯度可达97.4%。第三步中间体N-(2-氯苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺的合成,当选择温度为90℃,催化剂选择催化剂c,催化剂的用量为原料2-溴-9,9-二甲基芴物质量的3%时,产率可达85%,液相纯度可达96%。5,7-二氢-7,7-二甲基茚并咔唑的合成,当选择温度为140℃,催化剂选择催化剂e,催化剂的用量为原料2-溴-9,9-二甲基芴物质量的5%时,产率可达70%,液相纯度可达98.8%。第四步5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氢茚并咔唑的合成,当温度为120℃,溶剂为甲苯,催化剂为催化剂i,碱为叔丁醇钾时,产率可达57.2%,液相纯度可达99%。为近一步提高终产物5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氢茚并咔唑的纯度,满足更高的应用要求,采用升华的方法提高纯度,确定升华温度为260℃时,收率较好,纯度最高可达99.8%。
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