近年来,二维层状半导体材料,包括过渡金属族硫属元素化物(TMDs)(MX2,其中M为过渡金属如Mo或W,X为S,Se或Te)和Ⅲ-Ⅵ族层状化合物(MX或M2X3,其中M为Ga或In,X为S,Se或Te),受到了科研界的广泛关注。特别是新型的二维异质结,不仅在基础研究领域中举足轻重,例如二维MoSe2/WSe2异质结中type-Ⅱ的能带关系会导致超快电荷分离以及形成长寿命层间激子,更是在器件应用方面大展拳脚,包括光伏器件,发光二极管和光电探测器等等。本论文的核心内容是:探索出了制备单层MoSe2的合适生长条件,并发展了一种通用的化学气相沉积(CVD)方法,用来合成TMDs和Ⅲ-Ⅵ族层状化合物材料。利用这一方法,我们成功制备了 In2Se3(2L)/MoSe2(1L)垂直型范德华尔斯异质结构,并系统研究了这种新的异质结的光学和电学特性。本论文主要包含四章内容:在第一章中,我们系统综述了二维TMDs的各种性质,包括晶体结构,电子结构和光学特性。同时还总结了二维TMDs的各种应用,包括场效应晶体管、光电探测器、环境传感器和能谷电子学。最后,我们介绍了两种主要的制备方法:"自上而下"和"自下而上"。在第二章中,我们采用CVD化学气相沉积方法,成功制备出单层以及单双层共存的MoSe2样品,并针对生长过程中的主要影响参量,诸如反应源的量、衬底的不同位置、载气通量、生长时间等,进行了深入的探讨和分析。针对现有生长实验架构中MoO3源处于开放环境,导致消耗速度过快,不能满足反应持续进行的弱点,我们提出了一个改善方案,这一新的生长架构不仅适用于单层MoSe2单晶的生长,而且还成功制备出单层MoS2以及Ⅲ-Ⅵ族In2Se3单晶,展现出该生长架构的通用性。此外,我们对单层MoSe2单晶进行了一系列的表征,包括AFM、TEM、Raman、PL以及电学测试,证实了所制备的MoSe2具有良好的结构和性能。与此同时,我们还针对同这些表征手段密切相关的实验方法和技术,例如二维材料的转移、电极制备工艺等,开展了系统的摸索和改进,并进行了详细的总结。在第三章中,首先详细介绍了 2D-2D异质结的研究现状,包括制备方法、物理性质以及器件应用。随后,通过两步CVD的生长方法,我们成功制备了垂直型范德华尔斯外延的In2Se3(2L)/MoSe2(1L)异质结构,并对生长过程进行了合理的讨论。TEM拉曼表征确认了异质结的晶体结构,并显示In2Se3与单层MoSe2具有接近一致的晶格取向。由于二维In2Se3和MoSe2之间的相互作用,单层MoSe2的光致发光会出现淬灭和红移。此外,异质结type-Ⅱ的能带结构,致使器件具有明显的整流和光伏效应。我们通过开尔文探针力显微镜进一步证实了 n+-n结的存在。这种范德华尔斯外延的合成方法还可以扩展至其它的二维异质结构,从而能够极大地丰富二维异质结的种类,为基础研究和下一代光电器件的发展提供了新的平台。在第四章中,我们展望了二维材料和二维异质结构研究面临的挑战和未来发展方向。