光催化氧化是一种可以有效降解有机污染物的新型废水处理技术，具有处理效率高、工艺设备简单、操作条件易控制等优点。而水热法制备薄膜材料是材料学研究中一种非常引人注目的液相制膜技术。本文采用水热法在铜片上首先沉积了Cu_xS纳米结构薄膜，研究了合成过程中硫源类型，表面活性剂种类，水热时间，水热温度等因素对所得薄膜晶体结构，表面成分，表界面形貌，表面粗糙度。然后选择具有代表性的亚甲基蓝染料作为研究对象，以Cu_xS纳米结构薄膜光催化剂，进行了光催化氧化亚甲基蓝的试验研究及机理探讨。采用TAA为硫源，DETA-2Na为表面活性剂可获得低辉铜矿结构Cu₂S薄膜，薄膜表面平整，颗粒分布均匀，水热时间对薄膜晶体结构与形貌影响不大；光催化过程中，加入H₂O₂可有效抑制电子-空穴对复合，从而大大提高硫化亚铜薄膜样品的光催化活性。水热1h所得薄膜80min亚甲基蓝溶液降解效率达83.7%。Tu为硫源、EDTA-2Na为表面活性剂可获得Chalcocite-M结构Cu₂S纳米结构薄膜，其80min的亚甲基蓝光催化效率可达92.8%；而S为硫源、EDTA-2Na为表面活性剂时，可获得立方结构的Cu₇S₄纳米结构薄膜，其80min的光催化效率仅为52.8%。另外通过乙酸镉掺杂，设计和制备Cu_xS纳米结构复合薄膜材料。实验表明，EDTA-2Na为表面活性剂时复合薄膜中CdS为六方晶体结构，而SDS为表面活性剂可获得正交结构CdS晶体；相比之下，六方结构CdS晶体掺杂的复合纳米薄膜的光催化效果更好。掺杂可显著提高纳米复合薄膜材料短时间内光催化速度。