纳米荧光材料因其具有诸多特殊的性能而被广泛应用于各种发光器件的原材料。在众多的纳米荧光材料中,以稀土掺杂正磷酸盐纳米荧光材料在紫外光及真空紫外光的激发下具有较优的发光性能,而且在恶劣的工作环境下具有很好的化学稳定性和热稳定性使其可作为荧光材料的基质而被广泛研究和应用。发展制备条件温和的新合成方法,以制备出特定尺寸、形貌和荧光性能优异的稀土纳米荧光材料,并探索其物相结构、晶粒尺寸、形貌以及荧光性能的关系,最终实现四方磷钇矿结构的正磷酸盐荧光材料的工业应用具有重要意义。本文以碱土金属离子或过渡金属离子和稀土金属离子共掺杂稀土正磷酸盐LnPO₄:RE³⁺,Mn⁺(Ln=Y,La;RE=Tb³⁺,Eu³⁺;Mn⁺=Mg²⁺,Ba²⁺,Ca²⁺,Sr²⁺;Cd²⁺,In³⁺,Mn²⁺)荧光材料为研究对象,利用水热合成方法,采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和荧光分光光度计（FL）等对产物的物相结构、尺寸、形貌和荧光性能进行表征分析,并研究了制备工艺条件、碱土金属离子或过渡金属离子的掺杂量等对稀土正磷酸盐荧光材料的物相结构和光学性能的影响。通过系统的实验研究工作,取得了一些创新性的成果。建立了水热法合成碱土金属离子共掺杂YPO₄:1 at%Tb³⁺荧光材料的路线,考察了水热法合成工艺条件如反应体系pH、水热反应温度、水热反应时间和碱土金属离子(Mg²⁺、Ba²⁺单掺杂和Mg²⁺,Ba²⁺共掺杂)的掺杂量等对产物物相结构和荧光性能的影响,发现反应体系pH、水热反应温度、水热反应时间和碱土金属离子的掺杂量等对产物的物相结构以及荧光性能都具有重要的影响作用。通过XRD和FL分析结果表明在反应体系pH调节为6、水热反应温度为140 oC、水热反应时间为24 h时所合成样品具有较优的荧光性能。并采用水热法合成了系列Mg²⁺、Ba²⁺单掺杂和(Mg²⁺,Ba²⁺)共掺杂的YPO₄:1 at%Tb³⁺荧光材料,并对样品的物相结构和荧光性能进行研究。结果表明,少量Mg²⁺、Ba²⁺单掺杂和(Mg²⁺,Ba²⁺)共掺杂YPO₄:1 at%Tb³⁺对其物相结构没有明显影响,均可获得纯相四方相磷钇矿结构的YPO₄晶体;当碱土金属离子掺杂量高于一定量时则可观察到明显的杂质相衍射峰,同时归属于YPO₄的衍射峰强度也明显减弱,但其样品的主要物相依然为四方磷钇矿结构（空间群I41/amd）的YPO₄晶体。采用水热法成功合成出了纯相的单斜晶系独居石结构的Ca²⁺、Sr²⁺单掺杂和(Ca²⁺,Sr²⁺)共掺杂LaPO₄:1 at%Eu³⁺纳米晶体。系统地探究了合成工艺条件如反应体系的pH、水热反应温度和碱土金属离子(Ca²⁺、Sr²⁺单掺杂和Ca²⁺,Sr²⁺共掺杂)的掺杂量等对其物相结构和荧光性能的影响。通过合成样品XRD和FL结果分析表明反应体系pH调节为2和水热反应温度为140 oC所合成样品具有较优的物相结构和荧光性能;通过上述的工艺条件系统地合成出的样品均为单斜晶系的LaPO₄晶体结构。采用水热法合成系列不同掺杂量的Cd²⁺或In³⁺掺杂YPO₄:5 at%Tb³⁺;Mn²⁺掺杂YPO₄:5 at%Eu³⁺荧光材料,并探讨了过渡金属离子掺杂量对样品的物相结构及荧光性能的影响。通过对样品的物相结构和荧光性能表征,结果表明,少量过渡金属离子掺杂YPO₄:5 at%Tb³⁺和YPO₄:5 at%Eu³⁺对磷酸钇的物相结构没有明显的影响,均可以获得纯相四方磷钇矿结构的YPO₄晶体;但对其荧光性能影响较为显著。光致发光光谱分析发现所合成样品的激发光谱和发射光谱均由相似的属于Tb³⁺和Eu³⁺的谱带构成,各谱带相对强度随过渡金属离子掺杂量的增加先增强后减弱,其中Cd²⁺,In³⁺和Mn²⁺的掺杂量分别为1.5 at%、1.5 at%、和0.5 at%时,所制备的YPO₄:RE³⁺,Mn⁺(RE=Tb³⁺,Eu³⁺;Mn⁺=Cd²⁺,In³⁺,Mn²⁺)样品均具有相对最强的Tb³⁺和Eu³⁺特征峰,并对少量Cd²⁺,In³⁺和Mn²⁺离子掺杂促进Tb³⁺和Eu³⁺荧光增强的原因进行了讨论分析。